煤气中苯含量的测定
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煤气中苯含量的测定
方法一、活性炭吸附法： 1、 仪器和试剂
（1） 温式气体流量计：5升； （2） 洗气瓶：250毫升；
（3） 活性炭吸收管：长350毫米，直径40毫米的无缝钢管，下端为一螺管，与蒸汽过热
器的蛇形管连接，上口另焊接一小管，直径约30毫米，内装250克粒状活性炭。 （4） 蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管，上端有一螺管，与活性炭吸收管连接； （5） 球形冷凝器：长600毫米，8球； （6） 单球分馏管：支管端部弯成105°角； （7） 温度计：360℃；
（8） 计量管：25毫升，分刻毫升； （9） 干燥塔：500毫升；
（10） 氢氧化钠：20％溶液； （11） 硫酸：10％溶液； （12） 硫酸铜：10％溶液； （13） 苦味酸：饱和溶液； （14） 粒状活性炭。 2、 测定原理
定量煤气通过活性炭，吸附其中的苯类化合物，再用蒸汽脱出吸附物，测定其含量。
3、 测定方法
取样按煤气取样装置。其洗气瓶连接顺序为：第一瓶10％硫酸，第二瓶饱和苦味酸溶液，第三、四瓶20％氢氧化钠溶液，第五瓶10％硫酸铜溶液，后面依次接干燥塔，活性炭吸收管和湿式气体流量计。安装完毕后，开始取入样，塔前流速为－2.0升/分，取300升，塔后流速调至5升/分，取1500升。 将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接，如下图：
活性炭蒸馏装置
1—蒸汽发生器； 2—蒸汽过滤器；3—外壳；4—分馏柱；5—刻度管； 6—活性炭吸收管；7—冷却管；8—温度计
通入过热蒸汽进行蒸馏，其流速为100℃前8－10毫升/分，100－270℃为10－15毫升/分，当温度升至270℃时读记苯流出量，继续蒸至310～330℃终止。全部蒸馏时间为30～40分钟。
4、
计算： （A+B）××1000 粗苯含量（克/厘米3）＝
V0
式中：A－蒸馏所得粗苯量，毫升
B－吸收管补正值，毫升于 0. 88－粗苯比重
V0－试样换算为标准体积，升
注：1）活性炭吸收效率测定法
称取4～5克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中，将盖打开置于盛有苯的干燥器
内，密闭放置24小时后，取出并盖上塞子，迅速称量。其所增加的重量，对活性炭重量的百分率即为吸收效率，作平行试验，吸收效率应不低于22％。
2）吸收管补正值的测定
量其定量粗苯（塔前每次10～15毫升，塔后为2毫升）放入装满活性炭的吸收管
内，连接蒸馏装置，按上述解析方法进行蒸馏，其加入粗苯与流出粗苯体积差即为吸收管的补正值，重复试验，取三次接近的平均值。 方法二、色谱法
1、 仪器、试剂和操作条件
（1） SP－02型气相色谱或其它色谱仪 （2） 色谱柱：长4米，直径4毫米
（3） 固定相：阿皮松L：6201担体（40～60且）＝25：100 （4） 柱温：150±1℃ （5） 汽化室温度：200℃
（6） 载气：氢气，柱前表压为1.5公升/厘米2，流量为35－40毫升/分。 （7） 注射器：1微升，1毫升、5毫升和100毫升注射器
（8） 纯苯：含苯量不低于％，其制备方法为取纯苯100毫升，进行蒸馏，当蒸出30毫升
后换受器收集40毫升备用。
2、 标准曲线绘制
用100毫升注射器先取20～30毫升不含苯的空气后，将橡皮塞（带有玻璃塞的橡皮管）塞住注射器出口，再用一微升注射器取一微升注入100毫升注射器内，待苯完全挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释至100毫升后，再用橡皮塞塞住针头，借助注射器内预先装入的小片薄铁片使之混合，该标样含苯量为毫克/升，取标样5毫升，进样后，量得苯得峰高，即为样品含苯毫克/升得峰高。以含苯量为横坐标，峰高为纵坐标，即可得标准曲线，如图。重复绘制标准曲线，两次平行误差不应超过5％。 3、 样品的测定
样品测定的操作条件与绘制标准曲线相同。
测定时，取塔后煤气5毫升，进样后得谱图，量取苯峰高，查标准曲线，即得塔后煤气含苯量；取塔前煤气样1毫升，量取谱图的峰高，查标准曲线，所得含苯量乘5倍，即为塔前煤气含苯量。
4、 塔前、后煤气苯含量换算为粗苯含量计算。取合格粗苯微升级做色谱图，按纯苯标准曲
线求出粗苯和纯苯的 比例系数k。煤气中测得的含苯量乘k值，即得煤气中粗苯含量。即
k=100 粗苯中苯含量（％）
煤气中粗苯含量（％）＝煤气中苯含量（％）×k
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