【冲刺必刷】2020届高三化学专题训练：有机实验大题

高三专题冲刺提分训练

微专题：有机实验题

高三（ ）班 学号__________ 姓名________________ 得分

______________

1．（2020江西高三）碳酸二乙酯(

)常温下为无色清澈液体。主要用

作硝酸纤维素、树脂和一些药物的溶剂，或有机合成的中间体。现用下列装置制备碳酸二乙酯。

回答下列问题：

(1)甲装置主要用于制备光气(COCl2)，先将仪器B中的四氯化碳加热至55～60℃，再缓缓滴加发烟硫酸。

①仪器B的名称是____________。②仪器A的侧导管a的作用是_________________

(2)试剂X是____________，其作用是

_________________________________________

(3)丁装置除了吸收COCl2外，还能吸收的气体是____________(填化学式)。仪器B中四氯化碳与发烟硫酸(用SO3表示)反应只生成两种物质的量为1：1的产物，且均易与水反应，写出该反应化学方程式：________________________________________________

(4)无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯，再继续与乙醇反应生成碳酸二乙酯。 ①写出无水乙醇与光气反应生成氯甲酸乙酯的化学方程式：

1

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②若起始投入92.0g无水乙醇，最终得到碳酸二乙酯94.4g，则碳酸二乙酯的产率是______(三位有效数字)

2．（2020江苏高三）实验室以扑热息痛(对乙酰氨基苯酚)为原料，经多步反应制甘素的流程如下： AcHNOH扑热息痛

非那西汀

…

甘素

步骤Ⅰ：非那西汀的合成

①将含有1.0 g扑热息痛的药片捣碎，转移至双颈烧瓶中。用滴管加入8 mL 1 mol/LNaOH的95%乙醇溶液。开启冷凝水，随后将烧瓶浸入油浴锅。搅拌，达沸点后继续回流15 min。

②将烧瓶移出油浴。如图所示，用注射器取1.0 mL的碘乙烷，逐滴加入热溶液中。继续将烧瓶置于油浴回流15 min。

③将烧瓶从油浴中抬起，取下冷凝管趁热用砂芯漏斗抽滤，滤去不溶的淀粉(药片的填充物)。将热滤液静置，得到沉淀。用另一个砂芯漏斗过滤得到非那西汀固体。

步骤Ⅱ：甘素的合成

①将非那西汀固体转移到圆底烧瓶中，加入5 mL 6 mol/L盐酸。加热回流15 min。

②加入NaHCO3调至pH为6.0～6.5，再向反应液中加1.37 g尿素和2滴乙酸。加热回流60 min。

③移出烧瓶，冷却，有沉淀析出，抽滤，用冰水洗涤，得到甘素。 (1)将药片捣碎所用的仪器名称为_______________ (2)实验中用油浴加热的优点是

2

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(3)使用砂芯漏斗抽滤的优点是_________________且得到的沉淀较干燥。 (4)冷凝管的冷却水从________(填“a”或“b”)端进。

(5)步骤Ⅱ中向热溶液中加入NaHCO3中和，为避免大量CO2逸出，加入NaHCO3时应___________________________________________________ (6)用冰水洗涤甘素固体的操作是

_____________________________________________

3．（2020湖北高三）苯甲醇是一种重要的化工原料，广泛用于香料、造纸、制药和印染等行业。实验室制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图：

实验步骤：如图所示，在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾（过量），70.0mL水，加热溶解，再加入2.0mL四乙基溴化铵[（CH3CH2）4NBr]溶液和10.0mL氯化苄。搅拌加热回流反应1~1.5h。反应结束后冷却，并转入125mL分液漏斗中，分出有机层，水层用萃取剂萃取三次。合并萃取液和有机层，加入无水硫酸镁固体，静置、过滤。最后进行蒸馏纯化，收集200~208℃的馏分，得8.4mL苯甲醇。

（1）仪器X的名称是___________，冷却水应从_____________（填“上口”或“下口”）通入。由于苯甲醇的沸点较高，在蒸馏纯化操作中最适宜选用的仪器之一是___________（填字母）。

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