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透镜的 放大倍数 分辨率的 影响因素 透镜的像差 透镜焦距 透镜的功能 透镜的主要组成部分 一般最高在1000～1500之间 分辨本领主要取决于照明源的波长。 球面像差、色像差、 像域弯曲 固定不变 仅局限于形貌观察 焦距很短的物镜、 焦距很长的目镜。 远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量级。 衍射效应和像差对分辨率都有影响。 球差、像散、色差 可变 集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。 照明系统、成像系统、 观察与记录系统、 （2） 光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。
17. 试说明菊池线测试样取向关系比斑点花样精确度为高的原因。
答:当电子束穿过较厚的完整单晶体样品时，衍射图上除斑点花样外，又出现一些平行的亮暗线对，这就是菊池线。利用菊池图与试验得到的菊池衍射图对比可直接确定晶体取向，而无需进行繁琐的指数标定和晶体取向的计算；可控制样品转到所需晶带轴的倾转方向和角度。当样品倾斜时，衍射斑点位置无明显改变，而菊池线对明显移动，故可以精确测定晶体取向。 18. 何谓衬度？
答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。
19. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。
1. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用，产生下图所示的物理信号 1：背散射电子
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。
背散射电子的产生范围在1000 ?到1 mm深，
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由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 2：二次电子
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。 3．吸收电子
入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 4．透射电子
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 5．特性X射线
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。 6．俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
20. 和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？ 答： 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。
Si(Li)能谱仪的优点： (1)分析速度快
能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U
(2)灵敏度高
X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)
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条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。
(3)谱线重复性好
由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点： (1)能量分辨率低
峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
(2)工作条件要求严格
Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。 21. 原子发射光谱是怎么产生的？其特点是什么?
答：原子的外层电子由高能级向低能级跃迁，能量以电磁辐射的形式发射出去，这样就得到发射光谱。原子发射光谱特点是线状光谱。
22. 解释下列名词：(1)分析线、共振线、灵敏线、最后线；(2)定量分析内标法中的内
标线、分析线对。
答：(1)进行分析时所使用的谱线称为 分析线。以基态为跃迁能级的光谱称为共振线，或者说具有最低激发电位的谱线称为共振线，一般说是该元素的最强谱线。灵敏线 是元素激发电位低、强度较大的谱线，多是共振线。 最后线 是指当样品中某元素的含量逐渐减少时，最后仍能观察到的几条谱线。它也是该元素的最灵敏线。
答：(2)在分析元素的谱线中选一根谱线，称为分析线；再在基体元素（或加入定量的其它元素）的谱线中选一根谱线，作为内标线。这两条线组成分析线对。然后根据分析线对的相对强度与被分析元素含量的关系式进行定量分析。 23. 原子吸收分析中为什么选择共振线作吸收线?
答：共振线是元素的特征谱线，最易发生、吸收最强、最灵敏线。
24. 解释下列名词：(1)谱线半宽度；(2)积分吸收；(3)峰值吸收；(4)锐线光源。 (1)谱线半宽度：在吸收线轮廓上，峰值吸收值一半处的频率或波长称为吸收线的半宽度。(2)积分吸收：在吸收线轮廓内，以吸收系数对频率积分称为积分吸收。
(3)峰值吸收：吸收线中心频率处的吸收系数K0为峰值吸收系数，简称峰值吸收。 (4)锐线光源：能发射谱线半宽度很窄的发射线的光源。 25. 原子荧光光谱是怎么产生的? 有几种类型?
答：气态自由原子吸收光源的特征辐射后，原子的外层电子跃迁到较高能级，然后又跃迁返回基态或较低能级，同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即为原子荧光。原子荧光属光致发光，也是二次发光。当激发光源停止照射后，再发射过程立即停止。原子荧光可分为共振荧光、非共振荧光与敏化荧光等三种类型
26. 红外光谱定性分析的基本依据是什么？简要叙述红外定性分析的过程。
答：定性分析的基本依据是红外吸收带的波长位置和吸收谱带的强度。定性分析的过程：（1）试样纯化；（2）了解试样的来源及性质和其他实验资料；（3）制样，记录红外吸收光谱；（4）谱图解析；如下例：（5）和标准谱图对照。 27. 何谓“指纹区”？它有什么特点和用途？
答：是由于C-C 、C-O 、C-X单键的伸缩振动以及分子骨架中多数基团的弯曲振动而产
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生的吸收光谱，非常复杂，如同人的指纹一样，没有两人完全一样。只要在化学结构上存在微小的差异（如同系物、同分异构体和空间异构体），在指纹区的吸收都有明显的不同，所以，“指纹区”对化合物的鉴别很有用。 28. 简述X射线光电子能谱的分析特点。 答：X射线光电子能谱是以X射线光子激发样品材料产生光电子来分析材料成分和原子价态等。它的分析特点有：1.分析的成分是材料10nm以内的表层成分；2.可以通过对化学位移的分析，给出所含元素的化学结构；3.是一种无损分析方法（样品不被X射线分解）；4.是一种超微量分析技术（分析时所需样品量少）；5.是一种痕量分析方法（绝对灵敏度高）。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。
8.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？
答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点： (1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；
(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。
但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。 21.叙述X射线照射到物质上发生的相互作用
答：X射线与物质的相
互作用，是一个比较复杂的物理过程，可以概括地用图来表示。
25.计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度
答：面心立方晶胞内四个同种原子，分别位于0 0 0，1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2, 0 1/2 1/2, 则
2π(0)2πi(h/2+ k/2)2πi(k/2+ l/2)2πi(l/2+ h/2)
F= ? e+ ? e+ ? e+ ? e
πi(h+ k)πi(k+ l)πi(l+ h)
= ?[1+ e+ e+ e]
如果h，k，l为全奇、全偶，（h+ k），（k+ l），（l+ h）必然为偶数，所以
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F=16 ? F=4 ?
如果h，k，l为有奇有偶，三个指数函数的和为－1。故有
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F=0 F=0
而当F=0时，无衍射束产生，因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这也就是结构消光。
俄歇谱仪分析的是极表层的成分，分析深度只有1nm.
X光电子能谱仪也是分析表层成分，但X光电子能谱仪可以提供元素价态。 一、 填空题：（20分，每空一分）
1. X射线管主要由 阳极 、 阴极 、和 窗口 构成。
2. X射线透过物质时产生的物理效应有： 散射 、 光电效应 、 透射X射线 、和 热 。
3. 德拜照相法中的底片安装方法有： 正装 、 反装 和 偏装 三种。
4. X射线物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。
5. 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于 萃取复型 来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括 波谱仪 和 能谱仪 成分分析仪器。
8. 扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子。 二、 选择题：（8分，每题一分）
1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。 a． 劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。
3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用（ c ）。 a．哈氏无机数值索引 ；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。 4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。 a．第二聚光镜光阑 ；b. 物镜光阑 ；c. 选区光阑。 6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（ a ）。 a．高阶劳厄斑点 ；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。
7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ b ）。
a．背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。
a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。
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《材料现代分析方法》练习与答案修改
