标准溶液的配制及标定
一、1N、0.5N及0.1N氢氧化钠标准溶液:
配制:将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。
A 1N氢氧化钠标准溶液:
配制: 量取52ml氢氧化钠饱和溶液,注于1000ml不含二氧化碳的水中,摇匀。 标定: 称取6g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液 用0.5N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时作空白试验
B 0.5N氢氧化钠标准溶液:
配制: 量取26ml氢氧化钠饱和溶液,注于1000ml不含二氧化碳的水中,摇匀。 标定: 称取3g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液 用1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时作空白试验
C 0.1N氢氧化钠标准溶液:
配制: 量取5ml氢氧化钠饱和溶液,注于1000ml不含二氧化碳的水中,摇匀。 标定: 称取0.66g于105~110℃烘至恒重的基准苯二甲酸氢钾,称准至0.0002g 溶于80ml不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示液 用0.1N氢氧化钠溶液滴定至溶液所呈粉红色与标准色相同 同时作空白试验 D 计算:
氢氧化钠标准溶液的当量浓度按式(B1)计算 N=G/〔(V1-V2)×0.2042〕…………………………………………(B1) 式中:G── 苯二甲酸氢钾之重量,g; V1── 氢氧化钠溶液之用量,ml;
V2── 空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml; 0.2042── 每毫克当量苯二甲酸氢钾之克数。
E 比较:
测试 量取30.00~35.00ml盐酸标准溶液(1N、0.5N、0.1N) 加50ml不含二氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液
用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定近终点加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。 N=V1?N1/V…
V1── 盐酸标准溶液之用量,ml;
N1── 盐酸标准溶液之当量浓度,N; V── 氢氧化钠溶液之用量,ml。
二、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液 A、 1N盐酸标准溶液:
配制: 量取90ml浓盐酸,注入1000ml水中。
标定: 称取1.6g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0002g。 溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液 用1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色
B 0.5N盐酸标准溶液:
配制: 量取45ml浓盐酸,注入1000ml水中。 标定: 称取0.8g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0002g。 溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液 用0.5N 盐酸 溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色, 煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
C 0.1N盐酸标准溶液:
配制: 量取9ml浓盐酸,注入1000ml水中。。 标定: 称取0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0002g。 溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液 用0.1N盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
D 计算:
盐酸标准溶液的当量浓度N按式(B3)计算: N=G/〔(V1-V2)×0.05299〕…………………………………………(B3) 式中:G── 无水碳酸钠之重量,g; V1── 盐酸溶液之用量,ml;
V2── 空白试验盐酸溶液之用量,ml; 0.05299── 每毫克当量碳酸钠之克数。
E 比较:
测试 量取30.00~35.00ml盐酸标准溶液(1N、0.5N、0.1N) 加50ml不含二氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液
用相应浓度的氢氧化钠溶液滴定近终点加热至80℃继续滴定至溶液呈粉红色。 N=V1?N1/V…
V1── 盐酸标准溶液之用量,ml; N1── 盐酸标准溶液之当量浓度,N; V── 氢氧化钠溶液之用量,ml。 三、1N、0.5N及0.1N硫酸标准溶液
A.1N硫酸标准溶液:量取30ml浓硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。
B.0.5N硫酸标准溶液:量取15ml浓硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。 C.0.1N硫酸标准溶液:量取3ml浓硫酸,缓缓注入1000ml水中,冷却,摇匀。 D标定:方法按照《二、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液》 E 、 比较:《二、1N、0.5N及0.1N盐酸标准溶液》 四、1N及0.1N碳酸钠标准溶液 A、 1N碳酸钠标准溶液:
配制: 称取53g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。 标定: 量取30.00~35.00ml1N碳酸钠溶液。 加50ml水及10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液, 用1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色, 煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
B 0.1N碳酸钠标准溶液:
配制: 称取5.3g无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀 标定: 量取30.00~35.00ml0.1N碳酸钠溶液, 加20ml水及10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液 用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色 煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。
C 计算:
碳酸钠标准溶液的当量浓度N按式(B4)计算:
N=V1?;N1/V……………………………………………(B4) 式中:V1── 盐酸标准溶液之用量,ml; N1── 盐酸标准溶液之当量浓度,N; V── 碳酸钠溶液之用量,ml。
五、0.1N重铬酸钾标准溶液 A 0.1N重铬酸钾标准溶液
配制: 称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。
标定: 量取30.00~35.00ml0.1N重铬酸钾溶液,置于碘量瓶中 加2g碘化钾及20ml4N硫酸,摇匀。 于暗处放置10min。加150ml水,
用0.1N硫代硫酸钠 标准溶液滴定,近终点时加3ml0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色 同时作空白试验。 B 计算
重铬酸钾标准溶液的当量浓度N按式(B5)计算:
N=(V1-V2)N1/V………………………………………………(B5) 式中:V1── 硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL; V2── 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL; N1── 硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N;
V── 重铬酸钾溶液之用量,mL。
六0.1N硫代硫酸钠标准溶液 A、0.1N硫代硫酸钠标准溶液 配制: 称取26g硫代硫酸钠(或16g无水硫代硫酸钠)和3.8g硼砂,溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却,放置两周后过滤备用。
标定: 称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0002g。置于碘量瓶中,
加2g碘化钾及20ml4N硫酸,摇匀。 于暗处放置10min。加150ml水,
用0.1N硫代硫酸钠 标准溶液滴定,近终点时加3ml0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色 同时作空白试验。
B、计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式(B6)计算: N=G/〔(V1-V2)×0.04903〕………………………………………(B6) 式中:G── 重铬酸钾之重量,g; V1── 硫代硫酸钠溶液之用量,ml;
V2── 空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,ml; 0.04903── 每毫克当量重铬酸钾之克数。
C 比较:
测试 准确量取30.00~35.00ml0.1N碘标准溶液,置于碘量瓶中,加150ml水 加50ml不含二氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液
用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3ml0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验 取250ml水,加0.05ml0.1N 碘标准溶液,3ml0.5%淀粉指示液,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。
D、计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式(B7)计算:
N=(V1-0.05)N1/(V-V2)………………………………………………(B7) 式中:V1── 碘标准溶液之用量,mL; N1── 碘标准溶液之当量浓度,N; V── 硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
V2── 空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL; 0.05── 空白试验碘标准溶液之用量,mL。 七、0.1N碘标准溶液 A、0.1N碘标准溶液
配制: 称取13g碘及35g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。
标定 称取0.15g 预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0002g。置于碘量瓶中,
加4ml1N氢氧化钠溶解,加50ml水,加2滴1%酚酞指示液,
用1N硫酸中和,加3g碳酸氢钠及3ml0.5%淀粉指示液,用0.1N 碘溶液滴定至溶液呈浅蓝色。
同时作空白试验。 B、 计算
碘标准溶液的当量浓度N按式(B8)计算: N=G/〔(V1-V2)×0.04946〕……………………………………(B8) 式中:G── 三氧化二砷之重量,g; V1── 碘溶液之用量,ml;
V2── 空白试验碘溶液之用量,ml;
0.04946── 每毫克当量三氧化二砷之克数。 C、 比较:
测试 准确量取30.00~35.00ml0.1N碘标准溶液,置于碘量瓶中,加150ml水 加50ml不含二氧化碳的水及2滴1%酚酞指示液
用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3ml0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。
同时作水所消耗碘的空白试验 取250ml水,加0.05ml0.1N 碘标准溶液,3ml0.5%淀粉指示液,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定至溶液蓝色消失。
D、计算
硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式(B7)计算:
N=(V1-0.05)N1/(V-V2)………………………………………………(B7) 式中:V1── 碘标准溶液之用量,mL; N1── 碘标准溶液之当量浓度,N; V── 硫代硫酸钠溶液之用量,mL;
V2── 空白试验硫代硫酸钠溶液之用量,mL; 0.05── 空白试验碘标准溶液之用量,mL。 八、0.1N高锰酸钾标准溶液 A、0.1N高锰酸钾标准溶液
配制: 称取3.3g高锰酸钾,溶于1050ml水中,缓缓煮沸15min, 冷却后置于暗处密闭保存两周。
以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。
注:过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚,事先,应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min,收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤2~3次。 B、 标定
测定方法: 称取0.2g于105~110℃烘至恒重的基准草酸钠,称准至0. 0002g。 溶于100ml含有8ml硫酸的水中,用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定, 近终点时加热至65℃,继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。 同时作空白试验。 C、 计算
高锰酸钾标准溶液的当量浓度N按式(B9)计算:
N=G/〔(V1-V2)×0.06700〕……………………………………………(B9) 式中:G── 草酸钠之重量,g; V1── 高锰酸钾溶液之用量,ml;
V2── 空白试验高锰酸钾溶液之用量,ml; 0.06700── 每毫克当量草酸钠之克数。 D、 比较
测定方法:量取30.00~35.00ml0.1N高锰酸钾溶液,置于碘量瓶中, 加2g碘化钾及20ml4N硫酸,摇匀。于暗处放置5min。 加150ml水,用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定,
近终点时加3ml0.5%淀粉指示液,继续滴定至溶液蓝色消失。 同时作空白试验。 E、 计算
高锰酸钾标准溶液当量浓度N按式(B10)计算:
N=(V1-V2)N1/V……………………………………………(B10) 式中:V1── 硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL; V2── 空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mL; N1── 硫代硫酸钠标准溶液之当量浓度,N; V── 高锰酸钾溶液之用量,mL。
01、0.2N EDTA disodium salt (0.1M) = 37.23 g/l 02、0.1N Ag nitrate 硝酸银 = 16.9888 g/l
03、0.1N Na thiosulfate 硫代硫酸钠 = 24.8195 g/l 04、0.1N NaOH 氢氧化钠 = 4.0005 g/l 05、0.1N HCl 盐酸 = 8.7 ml/l of 35% HCl
06、0.1N sulfuric acid 硫酸 = 2.7 ml/l of 98% s.g. 1.84 acid 07、0.1N K permaganate 高锰酸钾 = 3.16 g/l
08、1N hydroxylamine chloride = 69.5g/l, + 14.4ml of 1N NaOH to pH 4.1 09、0.1N Bromine sol'n. = 2.8 g/l K bromate + 10 g/l KBr
标准溶液的配制和标定
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