《食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇》
(征求意见稿)编制说明
一、标准起草的基本情况(包括简要的起草过程、主要起草单位、起草人等)
根据国家卫生和计划生育委员会食品安全标准与监测评估司“2014年食品安全国家标准整合项目委托协议书”(项目编号ZHENGHE-2014-016),食品添加剂木糖醇被列入食品安全国家标准整合项目。
标准的主要起草单位是江西出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心(下简称“技术中心”)。主要起草人为郭平、刘海燕、祝建新、占春瑞、石磊、江龙发、吴珊、陈林、刘秀红、张书敏、邵小宇、周小芬、余智锋。
简要起草过程:标准任务下达后,技术中心针对制定食品添加剂木糖醇食品安全国家标准的具体工作进行了认真研究,确定了总体工作方案,并于2014年8月成立了标准起草工作小组。在标准制定过程中,起草工作组首先收集和查阅了国内外相关标准和技术资料,并以电子邮件的形式向生产单位发函,调研我国食品添加剂木糖醇生产、应用现状等,在参照国外先进标准的基础上,结合目前国内市场产品的实际情况,初步确定了标准的技术内容。2014年11月5日,技术中心邀请同行专家对工作方案进行讨论。起草工作组收集样品进行了预试验,并形成标准文本草稿。2015年2月5日~6日,技术中心在江西南昌主持召开了标准研讨会,有相关专家及十几家相关企业的技术人员参加,会上对标准文本草稿进行了认真地研讨。研讨会后起草工作组对标准文本草稿进行了修改,经过对标准中的技术要求及检测方法进行了比对及试验验证,形成了标准征求意见稿(初稿)。标准起草工作组以信件及电子邮件的形式发给有关企业和专家,同时在技术中心的网站上刊登该标准的征求意见稿,广泛征求意见。标准起草工作组认真讨论研究了反馈的意见和建议,对标准文本及编制说明进行了修改和完善,形成标准征求意见稿。 二、标准的重要内容及主要修改情况
本标准的修订在原有标准的基础上,主要参考了JECFA木糖醇的质量规格,同时结合我国产品的实际质量状况。设置木糖醇的理化指标为木糖醇含量、干燥减重、灼烧残渣、还原糖、其它多元醇、镍、铅、砷。现对主要的指标和方法说明:
1.范围
FCC 9和JECFA标准中均未规定,本标准与原标准GB 13509-2005规定一致:本标准适用于以玉米芯、甘蔗渣等农副产品为原料经水解、净化、加氢等工艺制成的食品添加剂木糖醇。
2.感官要求
JECFA对木糖醇外观的描述为:白色结晶性粉末。
FCC、GB 13509-2005《食品添加剂 木糖醇》对木糖醇外观的描述为:白色结晶或晶状粉末。 本标准与GB 13509-2005、FCC一致:白色结晶或晶状粉末。 3.鉴别试验
JECFA中规定的鉴别试验有:(1)溶解性:极易溶于水,略溶于乙醇;(2)熔点:92 -96℃(与我国GB 13509-2005熔点指标设置一致);(3)红外光谱鉴别。
FCC中规定的鉴别试验为红外光谱鉴别。
GB 13509-2005中规定的鉴别试验为:在一定的条件下,结晶熔点在195.0℃~201.0℃,该方法不易操
作且费时,本标准未采用。GB 13509-2005中设置了熔点理化指标。本标准参考JECFA的规定,将13509-2005理化指标熔点归入为鉴别试验内容中。
本标准将溶解性、熔点、红外光谱作为鉴别试验,与 JECFA的规定一致。检测方法采用JECFA标准中方法。
4. 木糖醇含量、其他多元醇
JECFA、FCC和GB 13509-2005中均为:以干基计算,木糖醇的含量为98.5~101.0%;本次修订标准指标与JECFA、FCC 和GB 13509-2005相同,定为:木糖醇含量(以干基计)为98.5~101.0%。
JECFA、FCC中均设定为:其他多元醇≤1.0%。GB 13509-2005中设定为:≤2.0%。实际上国内大多数企业产品的其他多元醇≤1.0%,本次修订标准指标值与JECFA和FCC相同,定为:≤1.0%。
JECFA中采用气相色谱法同时检测木糖醇含量及其他多元醇;FCC 9中采用两个分析步骤相同液相色谱法(紫外检测器)分别检测木糖醇含量、其他多元醇,检测波长为192nm;GB 13509-2005中检测采用两法:气相色谱法(仲裁法)和液相色谱法(示差检测器)。其中,气相法为——样品经硅烷化处理用气相色谱法检测木糖醇含量,样品经酯化反应后用气相色谱法检测其他多元醇含量;液相法为——样品直接用水溶解用液相色谱法(示差检测器)同时检测含量及其他多元醇。本标准采用JECFA中气相色谱法,将毛细管柱代替填充柱,确定了气相色谱同时检测含量及其他多元醇的方法;本标准采用GB 13509-2005中液相色谱法同时检测木糖醇含量及其他多元醇的方法。
根据企业调研的意见和反馈,目前生产企业采用液相色谱面积归一法、纯水为流动相检测木糖醇含量及其他多元醇。本起草小组经过试验验证,比较了不同型号的柱子,包括Ca柱、Pb柱、氨基柱等,以纯水作为流动相,并考察不同的参数,结果均发现木糖醇、其他多元醇的峰有重叠,分离效果差。因此,本标准没有采纳用纯水为流动相测定木糖醇含量及其他多元醇的建议。考虑到企业基于现在工艺控制严格,其它多元醇极低的现状,为简化检测步骤,设置面积归一法,规定多元醇峰面积总占比不大于0.1%,否则需用外标法确证。并把液相条件限定成必须用外标法验证色谱分离良好、定期用单标校验。
5.干燥减重
干燥减重的控制与保障产品贮存过程中的品质有关。GB 13509-2005规定了干燥失重≤0.50%,JECFA、FCC中规定了水分:≤0.5%,检测方法为卡尔费休法。卡尔费休法对试验环境控制较严格。本次修订标准指标值与GB 13509-2005一致,定为:≤0.50%。检测方法采用GB 13509-2005标准中方法。考虑到该方法使用的“五氧化二磷”干燥剂为剧毒化学品,对使用者危害较大,且目前对该化学品管控严格。本标准将干燥剂“五氧化二磷”修改为”变色硅胶”。
6. 灼烧残渣
JECFA、FCC中设定为:≤0.1%。GB 13509-2005中设定为:≤0.50%。
实际上国内大多数企业产品的灼烧残渣≤0.1%,本次修订标准采用JECFA和FCC中规定,定为≤0.10%。检测方法采用GB 13509-2005标准中方法。
7.还原糖(以葡萄糖计)
JECFA、FCC和GB 13509-2005中均设定为:≤0.2%。本次修订标准指标值与JECFA相同,定为:≤0.20%。JECFA、FCC和GB 13509-2005方法大致相同,但无论在费林乙液配制过程中是否加入4亚铁氰化钾(黄血盐),颜色与标准溶液比对均不明显。另外,由于斐林试剂中的Cu(OH)2产物作为弱氧化剂参
与与还原糖的反应,而Cu(OH)2是一种沉淀物,放置过久沉淀过多则不利于反应。因此,一定要现用现配,否则实验难以得到满意结果。而本尼特试剂是斐林试剂的改良,它利用柠檬酸钠作为Cu2+的络合剂,使溶液稳定、灵敏度更高且可以长期使用,故用本尼特试剂测定还原糖比用斐林试剂更简便。因此,本标准参考QB/T 2335-2012 《口腔清洁护理用品 牙膏用山梨糖醇液》采用本尼特滴定法。
8. 镍
JECFA 、GB 13509-2005中设定为:≤2mg/kg。FCC中设定为:≤1mg/kg。考虑到镍危害着人身的健康安全,且实际上国内大多数企业产品的镍≤1 mg/kg,本次修订标准与FCC相同,定为:≤1.0 mg/kg。检测方法采用国家标准GB 5009.138。
9. 铅
铅是一种蓄积性有害元素,在食品添加剂产品标准中列为重要监督项目。JECFA、FCC和GB 13509-2005中均设定为:≤1mg/kg。本次修订标准与JECFA和FCC相同,设定为:≤1.0 mg/kg。检测方法采用国家标准GB 5009.12。
10. 砷
JECFA中未设定砷指标,GB 13509-2005、2008/60/EC、JSSFA 8th中砷含量为≤3 mg/kg。考虑我国目前市场上存在砷含量较高的产品,危害着人身的健康安全,建议增加砷指标,统一和规范市场,保障食品添加剂的安全使用,指标参数与GB 13509-2005、2008/60/EC一致,为≤3.0 mg/kg。检测方法采用国家标准GB 5009.11。
三、国内国际相关标准情况
经查询,国内与之相关的标准有:GB 13509-2005《食品添加剂 木糖醇》。在国外,世界卫生组织和世界粮农组织(WHO/FAO)的食品添加剂联合专家委员会(JECFA)和《美国食品化学品法典》(第九版)(FCC 9)、日本公定书(第八版)、欧盟指令 2008/60/EC均已公布了食品添加剂木糖醇的质量标准。表1和表2分别列出了食品添加剂木糖醇质量标准中理化指标和相应试验方法的对比情况。
表1 国内外木糖醇产品标准技术指标对照表 标准 项目 感官要求 白色结晶或晶状粉末 白色结晶性粉末,几乎无臭 白色结晶或晶状粉末, 极易溶于水,略溶于乙醇 白色结晶性粉末 白色结晶性粉末 白色结晶或晶状粉末,味甜无异味,极易溶于水,略溶于乙醇和甲醇 木糖醇含量(以干基计)/% 熔点/℃ 98.5~101.0 92.0 ~96.0(归入鉴别试验内容中) pH ≤ 水分 干燥失重,w/% ≤ ≤ / / 0.50 98.5~101.0 92.0 ~96.0(鉴别试验内容中) / 0.50 / / 0.50 / 5.0~7.0 0.50 / 5.0~7.0 0.50 / / / 0.50 / 92.0 ~96.0 92.0 ~96.0 92.0 ~96.0 98.5~101.0 ≥98.5 98.5~101.0 98.5~101.0 本标准 JECFA FCC 9 2008/60/EC JSSFA8th GB 13509-2005
食品安全国家标准 食品添加剂 木糖醇(编制说明)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)
![](/skin/haowen/images/icon_star.png)