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测量不确定度评定程序
(IATF16949-2016)
1.目的
为合理表征测量结果的不确定度,给出合理统一的不确定度评定方式和步骤,定量说明测量结果的可信度,保证检测数据的准确可靠。 2.范围
适用于本实验室检测过程中可能导致不确定度来源的管理和测量不确定度的评定。 3.职责
3.1质量监督员组织对测量不确定度的评定; 3.2质量负责人对评定的测量不确定度确认;
3.3检测人员提供采样、测量过程中有关不确定度信息,并实施本程序; 3.4仪器设备管理员提供测量仪器特性的不确定度信息。 4.作业程序
4.1检测工作中测量不确定度有以下主要来源,具体由检测人员、设备管理人员提供相关信息: (1)采样代表性不够; (2)样品均匀性;
(3)测量过程中环境条件不完善; (4)测量仪器分辨率、精度不能满足要求;
(5)分析测试方法和检测过程的偏差(主要指反应效率、分析空白、基体效应、
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干扰影响、回收率等不确定度分量); (6)标准物质的不确定度; (7)试剂纯度; (8)数据处理和修约; (9)操作人员素质因素。
4.2测量不确定度由质量监督员组织评定计算。 4.3测量不确定度分类 测量不确定度分类见图1。
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图1测量不确定度分类 标准不确定度 不确定度 测A类标准不确定度UA(ui) B类标准不确定度UB(ui) 合成标准不确定度Uc 扩展不确定度 量不确定度 U(k=2) U(k=3) U95 U99 A类相对不确定度UAre1 相对标准 不确定度 相对不确定度度 Ure1(k=2) 相对扩展 不确定度 Ure2(k=3) B类相对不确定度UBre1 合成相对不确定度Ucre1 Ure195 Ure199
图1 测量不确定度分类
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A类评定 建立数学模型 确定被测量Y与输入量X1,X…XN关系 求最佳值 由Xi最佳值xi得Y最佳值y 列不确定度式 分析由测量所有可能不确定度来源 按不确定度传播律列不确定度式 标准不确定度评定 B类评定 标准不确定度评定是否完成? N
算合成标准不确定度 算扩展不确定度 不确定度报告 图2 测量不确定度评定流程图
4.4测量不确定度评定过程
4.4.1建模:建立测量结果的数学模型,明确测量结果不确定度来源,被测量Y常取决于其它量Xi;i=1,2,…,N,即Y=f(X1,X2,…,XN)。
由X1,X2……XN的最佳值x1,x2……xN可得到Y的最佳值y,则y =f(x1,x2……xN)。
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Y的标准不确定度uc(Y)取决于Xi的标准不确定度: uc(Y) = ψ ( u ( X1 ),u( X2 ),…,u( XN ) )
4.4.2不确定度来源分析以评定模型为基础,分析有哪些不确定度分量、各个不确定度分量构成和不确定度分量的性质(A类或B类)。应层次分明、归类正确。
4.4.3标准不确定度的评定 (1)A类不确定度评定
用对观察列进行统计分析的方法来评定标准不确定度,称为不确定度的A类评定。A类不确定度评定采用贝塞尔法,最佳值平均值xi??xik/ni
K平均值的标准不确定度
u(xi)?s(xi)?s(xik)/ni?1?(xik?xi)2
ni(ni?1)k(2)B类确定度评定
用不同于对观测列进行统计分析的方法来评定标准不确度度,称为不确定度的B类评定。获得B类标准不确定度信息来源有: a. 倍数
如xj取自仪器使用说明书、校准证书、手册和其它来源,且给出的不确定度U(xj)为标准偏差的kj倍,则标准不确定度u ( xj ) = U(xj)/kj。 b. 正态分布
如给出不确定度 U ( xj )对应的置信水平p为0.95,0.99,0.997时k=1.96,2.58,3,即可得标准不确定度: u ( xj ) = U(xj)/kj。
c. 均匀分布当Xi在[xj-a,xj+a]区间内,各处出现的机会相等,而在区间外
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