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淀粉的测定----酸水解法
【内容摘要】样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
淀粉的测定
淀粉是由多个葡萄糖缩合而成的多糖，测定淀粉的方法有酸水解法、酶水解法和旋光法等。
酸水解法
此法操作简单，但选择性和准确性不够高。适用于淀粉含量较高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品。对富含半纤维素、多缩戊糖及果胶质的样品，因水解时它们也被水解为木糖、阿拉伯糖等还原糖，测定结果会偏高。
1．原理
样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再折算为淀粉含量。
2．仪器
①回流冷凝管。 ②水浴锅。
③高速组织捣碎机。 ④回流装置。 3．试剂 ①乙醚。 ②85％乙醇。
③6 tool·L叫盐酸溶液。 ④10 tool·L叫氢氧化钠。 ⑤2．5 tool·L-i氢氧化钠。
⑥甲基红指示剂：称取2 g甲基红，用乙醇溶解稀释至100 mL。 ⑦精密pH试纸。 ⑧20％中性醋酸铅溶液。
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⑨lO％硫酸钠溶液。其余试剂同“还原糖的测定”中高锰酸钾法或直接滴定法中的试剂。
4．测定步骤 ①样品提取
a·粮食、豆类、糕点、饼干、代乳粉等较干燥、易研细的样品：称取2．O～5．0 g(含淀粉0．5 g左右)磨碎过40目筛的样品，置于铺有慢速滤纸的漏斗中，用30 mL乙醚分三次洗去样品中的脂肪，再用150 mL 85％乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。以100 mL水把漏斗中残渣全部转移至250 mL锥形瓶中。
b-蔬菜、水果、粉皮、凉粉等水分较多，不易研细、分散的样品：先按1：1加水在组织捣碎机中捣成匀浆(蔬菜、水果需先洗净、晾干，取可食部分)。称取5～10 g(含淀粉0．5 g左右)匀浆于250 mL锥形瓶中，加30 mL乙醚振荡提取脂肪，用滤纸过滤除去乙醚，再用30 mI。乙醚分二次洗涤滤纸上残渣，然后以150 ml，85％乙醇分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类。以100 mL水把残渣转移到250 mL锥形瓶中。
②水解：于上述250 mL锥形瓶中加入30 mL 6 tool·I。一，盐酸，装上冷凝管，置沸水浴中回流2 h。回流完毕，立即用流动水冷却。待样品水解液冷却后，加入两滴甲基红，先用10tool·L-1氢氧化钠调到黄色，然后用5 tool·L-i盐酸调到刚好变为红色，再用2．5 m01．L一·氢氧化钠调到红色刚好褪去。若水解液颜色较深，可用精密pH试纸测试，使样品水解液的pH值约为7。然后加人20 mL 20％醋酸铅，摇匀后放置10 min，以沉淀蛋白质、果胶等杂质。g~JUA 20 mI一10％硫酸钠溶液，以除去过多的铅。摇匀后用水转移至500 mI。容量瓶中，加水定容，过滤，弃去初滤液，收集滤液供测定用空白试验；取100 mI一水和30 mL 6 m01．r’盐酸于250 mI。锥形瓶中，按上述方法操作，得试剂空白液。
③测定：按还原糖测定法中的高锰酸钾法或直接滴定法进行。 5．计算 ①高锰酸钾法 ②直接滴定法 6．说明
①样品中加人乙醇溶液后，混合液中乙醇的浓度应在80％以上，以防止糊精随可溶性糖类一起被洗掉。如要求测定结果不包括糊精，则用10％乙醇洗涤。
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②水解条件要严格控制，要保证淀粉水解完全，并避免因加热时间过长对葡萄糖产生影响(形成糠醛聚合体，失去还原性)。
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食品中淀粉的测定-酸水解法
