间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验目的：
1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法； 2、学习终点的判断和观察。 二、实验原理：
在弱酸性溶液中（pH＝3～4）Cu2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2： ２Cu2+ + 5I- ＝ ２CuI↓ + I3 -
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。 I3 - + ２S2O32- ＝ 3I - + S4O62-
由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低，为了减少CuI沉淀对I2的吸附，可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后，再加入NH4SCN，使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。 CuI + SCN- = CuSCN↓ + I -
CuSCN吸附I2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。 三、实验步骤:
CuSO4中铜的测定：准确称取CuSO4·5H2O试样～0.6 g两份，分别置于锥形瓶中，加5ml 1 mol/L H2SO4溶液和100 ml水使其溶解，加入100g/L KI溶液10ml，立即用Na2S2O 3标准溶液滴定至浅黄色，然后加入2ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。再加100g/L KSCN 10ml，摇匀后，溶液的蓝色加深，再继续用Na2S2O 3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为终点。 四、数据记录和处理 2、铜盐中铜的测定
项目 试样质量(g) 滴定管初读数(mL) 滴定管末读数(mL) 消耗Na2S2O3标准溶液体积(mL) Na2S2O3标准溶液浓度(mo?L-1) 试样中铜得质量分数(%) 试样中铜得平均质量分数(%) 相对平均偏差(%) 注：CuSO4·5H2O的摩尔质量M= g/mol。
1 2 3 五、问题讨论
1.本实验加入KI的作用是什么 答：本实验中的反应式为：
2Cu2??5I??2CuI??I3?
2??2?? 2S2O3?I3?S4O6?3I
从上述反应可以看出，I-不仅是Cu2+的还原剂，还是Cu+的沉淀剂和I-的络合剂。
2.本实验为什么要加入NH4SCN为什么不能过早地加入
答：因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，而NH4SCN应在临近终点时加入。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
