衍射仪实验报告
篇一:XRD 实验报告 (一)XRD实验报告 实验目的:
了解X射线衍射仪的结构和工作原理; 掌握X射线衍射物相定性分析的方法和步骤; 了解X射线衍射物相定量分析的原理和方法; 熟悉XRD的一些基本操作。 实验原理:
X衍射原理:X射线在晶体中的衍射现象,实质上是大量的原子散射波互相干涉的结果。 晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。概括地讲,一个衍射花样的特征,可以认为由两个方面的内容组成:一方面是衍射线在空间的分布规律,(称之为衍射几何),衍射线的分布规律是晶胞的大小、形状和位向决定。另一方面是衍射线束的强度,衍射线的强度则取决于原子的品种和它们在晶胞中的位置。对某物质的性质进行研究时,不仅需要知道它的元素组成,更为重要的是了解它的物相组成。X射线衍射方法可以说是对晶态物质进行物相分析的最权威的方法。 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何两种物质,它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此,当x射线被晶体衍射时,
每一种结晶物质都有自己独特的衍射图谱,它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I/I0来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关,
相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结
晶物质的衍射数据d和I/I0是其晶体结构的必然反映,因而可以根
据它们来鉴别结晶物质的物相。晶体的X射线衍射图谱是对晶体微观结构精细的形象变换,每种晶体结构与其X射线衍射图质检有着一一对应的关系,任何一种晶态物质都有自己对特的X射线衍射图,而且不会因为与其他物质混合而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。 根据晶体对X射线的衍射特征-衍射线的位置、强度及数量来鉴定结晶物质之物相的方法,就是X射线物相分析法。 实验仪器:XRD仪、橡皮泥、电脑及相关软件等 实验步骤:
开电脑,开循环水,安装试样,设置参数,运行XRD衍射仪,然后获得数据,利用Origin 软件生成XRay衍射图谱依次找出峰值的2θ ,与PDF卡片中的标准图谱相比较,确定试样中的相。 数据处理: 图谱分析
1、打开Jade软件,将raw文件导入软件,点击pdf按钮,与卡片进行比对(可以选择卡片编号或者相应的元素及其配比)。
2、点击【h】找镜面参数,点击【%】找峰高 实验结果鉴定分析:
所测样品与标准pdf卡片对比发现,所测样品的xrd图谱含有Al的标准pdf卡片,确定所测试样是铝合金,并且含有少量杂质。 实验总结:
通过本次实验,我对XRD仪器的工作原理有了一定的概念,对于它的测试过程也有了初步的了解。XRD是一个测定晶体物质结构的很好的方法,用途广泛,结合其他的一些方法可以准确的鉴别未知物质。
(二)实验室观后感 在参观了机械大楼西楼的一楼试验大厅后,我深有感触。我们参观的实验室不是很大,但是各种仪器的摆放很合理,在实验室我们看到了很多实验仪器,比如透射电子显微镜,场发射扫描电子显微镜等。 老师给我们一一讲解了实验仪器的组成以及使用方法,我们听得
津津有味。在参观的过程中,我了解到如果研究要进步,必须要有精
密的实验仪器。还有在实验的时候,一定要有严谨的实验态度,不能有丝毫马虎,还要勇于创新,尝试新的方法。