分析方法验证报告
ZBYZ-2015-000
项目名称: 磷酸盐的测定 分析方法: 磷钼蓝分光光度法 方法编号: GB5750.5-2006 验证人员: 乔柱 史红艳 验证日期: 2015.10.20
陕西众邦环保检测技术有限公司
Shaanxi ZhongBang Environmental Protection Testing Technology
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1.工作曲线的测定 第 页 共 页 1.1工作曲线的测定条件
分析日期: 年 月 日 温度 21.3℃ 湿度 64% 测定波长 650.00nm 1.2工作曲线的测定
表1 工作曲线测定值
序号(n) 1 2 3 4 5 6 7 8 标准溶液加入体积(mL) 0.00 质量(ug) 0.000 0.05 0.200 0.8 3.2 7.2 12.8 20 y = 0.1609x+0.002 0.9992 吸光度(A) 0.000 0.016 0.041 0.068 0.126 0.195 0.26 0.325 回归方程 相关系数r 1.3标准曲线的绘制
回归方程 y = 0.1609x+0.0021 相关系数 r=0.9992
2.空白值测定结果及方法检出限的计算 第 页 共 页 依据《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》 HJ 168-2010 附录A 方法特性指标确定方法。
方法检出限的一般确定方法:
按照样品分析的全部步骤,重复n ( ≥7)次空白试验,将各测定结果换算为样品中的浓度或含量,计算n次平行测定的标准偏差,按公式(A.1)计算方法检出限。
MDL = t (n-1,0.99) × S (A.1) 式中:MDL ——方法检出限;
n ——样品的平行测定次数;
t ——自由度为n -1,置信度为99%时的t分布(单侧); S——n次平行测定的标准偏差。
其中,当自由度为n -1,置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
表A.1 t值表
平行测定次数(n) 7 自由度(n-1) 6 T (n-1,0.99) 3.143 8 9 10 7 8 9 2.998 2.896 2.821 表2 空白值测定结果及方法检测限的计算结果
分析日期: 年 月 日
空白测定次数(n) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 平均值X S 检出限(mg/L) 吸光度(A) 0 0 -0.002 0 0 0.003 -0.004 0 -0.002 0 -0.016 0.01147 0.03236 浓度(mg/L) -0.013 -0.013 -0.025 -0.013 -0.013 0.006 -0.038 -0.013 -0.025 -0.013