材料结构分析
一、名词解释:
球差:球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。
色差:由于入射电子波长(或能量)不同造成的。
景深:指在保持像清晰的前提下,试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离,或者说试样超越物平面所允许的厚度。
焦深(焦长):指在保持像清晰的前提下,像平面沿镜轴可移动的距离,或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
分辨率:成像物体上能分辨出的两个物点的最小距离 明场像:让投射束通过物镜光阑所成的像 暗场像:仅让衍射束通过物镜光阑所称的像 消光距离:符合布拉格条件时透射波与衍射波之间能量交换或强度振荡的深度周期。
菊池花样:在稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时,经常会发现在衍射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时,如果旋转试样,衍射斑的亮度虽然会有所变化,但它们的位置基本上不会改变。但是,上述成对的线条却会随样品的转动迅速移动。这样的衍射线条称为菊池线,带有菊池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。 衍射衬度:衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度
双光束条件:假设电子束穿过样品后,除了透射束以外,只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件,而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果,衍射花样中除了透射斑以外,只有一个衍射斑的强度较大,其它的衍射斑强度基本上可以忽略,这种情况就是所谓的双光束条件。 电子背散射衍射:在扫描电子显微镜中,利用非弹性散射的背散射电子与晶体衍射后,在样品的背面得到的菊池衍射结果,其形成原理与TEM中的菊池衍射没有本质的区别 二次电子:二次电子是被入射电子轰击出来并离开样品表面的核外电子,它来自于样品于距表面5~10nm深度范围,能量为0~50eV二次电子对样品表面形貌十分
敏感,因此非常适合于表面形貌分析。产额与原子序数之间没有明显的依赖关系,所以不能用它来进行成分分析。
背散射电子:是指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子,其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。它来自样品表层几百纳米的深度范围,其能量很高,弹性背散射电子能量近似于入射电子能量。背散射电子产额随原子序数的增加而增加,不仅能用作形貌分析,也可用来显示原子序数衬度,定性地用作成份分析。
操作反射:在用双光束成像时,参与成像的衍射斑除了透射斑以外,只有衍射斑hkl,因此无论是在明场成像还是暗场成像时,如果该衍射斑参与了成像,则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系,所以我们经常将该衍射斑称为操作反射,记为ghkl.
特征X射线:样品中原子受入射电子激发后,在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射,即特征X射线,其发射深度可达几个微米范围。特征X射线可用于微区元素分析。
俄歇电子:如果在原子内层电子能级跃迁过程中释放的能量把空位层内的另一个电子(或更外层电子)发射出去,这个被电离出来的电子叫俄歇电子,其能量在
50~1500eV之间。只有距样品表面1nm深度范围内的俄歇电子才能逸出表面,因此特别适用于表面化学成分分析。
二、简答
1.透射电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?
答:三大系统:电子光学系统,真空系统,电源和控制系统 其中电子光学系统是其核心。其他系统为辅助系统。
(工作原理: 电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速,经聚光镜会聚成平行电子束照明样品,穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息,经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大,以图像或衍射谱形式显示于荧光屏。
应用:早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和X射线衍射仪)所不具备的。) 2.照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?
作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。 为了满足明场和暗场成像的需要,照明束可以在5度范围内倾转。 3.成像系统的主要构成及其特点是什么?
答:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成. 1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100—300倍。 作用:形成第一幅放大的衍射花样或与组织对应的显微像
2)物镜光栏:装在物镜背焦面,直径20—120um,无磁金属制成。 作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进行暗场成像 3)选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um, 作用:对样品进行微区衍射分析。
4)中间镜:弱励磁长焦距的变倍透镜,放大倍数可调节0—20倍 作用a.控制电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。
5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小, 使电子束进入投影镜孔径角很小。 小孔径角有两个特点:
a. 景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清晰度。 b.焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。
4.分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间的相对位置关系,并画出光路图。
中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大的电子显微图像,这就是成像操作;如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重台,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是透射电镜的电子衍射操作。 5.说明多晶、单晶及非晶衍射花样的特征及形成原理。
答:单晶花样是一个零层二维倒易截面,其倒易点规则排列,具有明显对称性, 且处于二维网络的格点上。因此表达花样对称性的基本单元为平行四边形。单晶 电子衍射花样就是(uvw)*0 零层倒易截面的放大像。 多晶面的衍射花样为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d的倒易球面,与Ewald球的相惯线为圆环,因此,样品各晶粒{hkl}晶面族
晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2θ为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2θ不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。 非晶的衍射花样为一个圆斑
6.制备薄膜样品的基本要求是什么?具体工艺过程如何?双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品? 答:样品的基本要求:
1)薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同,在制备过程中,组织结构不变化; 2)样品相对于电子束必须有足够的透明度
3)薄膜样品应有一定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;
4)在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 样品制备的工艺过程: 1) 切薄片样品 2) 预减薄 3) 终减薄 离子减薄:
1)不导电的陶瓷样品 2)要求质量高的金属样品 3)不宜双喷电解的金属与合金样品 双喷电解减薄:
1)不易于腐蚀的裂纹端试样 2)非粉末冶金试样
3)组织中各相电解性能相差不大的材料
4)不易于脆断、不能清洗的试样
7.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别?
衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度;
质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度,即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的,它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关;
衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征,而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。
8.画图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像,暗明场像。 答:设薄膜有A、B两晶粒
B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件,或B晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0分解为Ihkl和I0-Ihkl两部分