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实 验学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验
名 称：乙酸异戊酯的制备 院：化工学院 业：化学工程与工艺 级： 名：学 号 教 师：房江华、李颖 期：
告
总结有报
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一、 实验目的：
1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、实验原理：
有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。
OCH3COH乙酸+CH3HOCH2CH2CHCH3异戊醇H2SO4O乙酸异戊酯CH3+CH3COCH2CH2CHCH3 H2O
三、主要试剂及物理性质：
化合物 M/g.mol-1 沸点/℃ 水溶性 密度/g.cm-3 外观 冰醋酸 60.05 117 .9 易溶于水 无色透明液体，1.0492(20/4℃) 具有刺激性气味。 异戊醇 88.15 132.5 无色透明液体，微溶于水 相对密度(水=1)：有特殊气味，易 0.81 燃。 具有水果（香蕉）香气，易燃，毒性小。 无色透明液体， 乙酸异戊酯 130.19 143 不溶于水 相对密度(水=1)0.68-0.878 环己烷 84.16 80.7 不溶于水 水溶性 有特殊气味，高度易燃。 总结
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四、实验试剂及仪器：
试剂 异戊醇 冰醋酸 浓硫酸 环己烷 5%碳酸氢钠水溶液 用量 仪器名称 仪器圆底烧瓶 100ml分水温度冷凝管（球接收蒸馏器 — 计 200℃ 形，直形） 管 — — — 头 玻璃棒 — 分液锥形加热装置（电漏斗 — 瓶 100ml 炉、铁架台等） — 6ml 4ml 0.6ml 25ml 至中性 无水硫酸镁 适量 饱和食盐水溶液 5ml 规格 （50ml） 数量
2 1 1 2 1 1 1 1 2 1 五、仪器装置：
总结
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六、实验步骤及现象：
时间 步骤 现象 ①将6ml异戊醇、4ml冰醋酸、0.6ml在圆底烧瓶中滴加浓硫酸时有特殊芳浓硫酸、25ml环己烷、少量沸石于香味的无色气体逸出，圆底烧瓶内为无100ml单口烧瓶中，然后摇匀，固定。 色透明液体。 14:03~15:26 ②装上分水器，加水至距支管口圆底烧瓶中溶液产生气泡，开始沸腾，3~5mm，分水器上接一回流冷凝管，分水器中水的上层明显看到分层（即环装好装置，检漏，回流（1h~1.5h）。 己烷和水的恒沸化合物蒸出），水位升高，水滴顺着壁流下，圆底烧瓶上端口出有液体滴下。 ③打开分水器的阀门，分离出沉积在环己烷分离出约1.3ml水，烧瓶底部出现黄色。 液面下的水。 ④停止加热回流，换掉装置。 不再有液体回流。 ⑤将圆底烧瓶内的溶液转移到分液漏加水后分层，震荡摇晃后浑浊，静置后斗，加入25ml的水，震荡摇晃静置后缓慢分层。 分液。 ⑥加入5%的碳酸氢钠溶液调节溶液至加碳酸氢钠溶液后分层，震荡摇晃后浑中性(摇晃中要打开阀门将生成的二氧浊，静置后分层，下层有少量液体。 化碳气体放出)，震荡，静置，分液。 ⑦加入5ml饱和氯化钠溶液，震荡，加饱和氯化钠溶液后分层，震荡摇晃后 总结
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静置，分液。 浑浊，静置后分层。 ⑧将分液漏斗中剩余的有机层转移到白色粉末状无水硫酸镁加入烧瓶后充干燥的圆底烧瓶中，加入适量的无水分混合之后结为白色块状。 硫酸镁干燥。 ⑨开始加热蒸馏。 第一滴馏分经过直形冷凝管冷凝之后进入锥形瓶，温度为 78℃左右；蒸出较多透明的环己烷。 ⑩持续加热，换锥形瓶开始收集乙酸温度维持78℃左右一段时间，待环己烷异戊酯。最后停止加热，称重。 蒸完之后，不再有液体滴出，温度还有所下降，过一段时间，温度开始上升，在138℃~142℃时。又有馏分蒸出，最后蒸发完全。
七、数据处理与实验结果：
由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： 名称 理论上乙酸异戊酯的质量 量值 7.18g 乙酸异戊酯的真实质量 (3.33~4.3)g 乙酸异戊酯体积 4.9ml 46.4%~59.9% 产率 理论上乙酸异戊酯的质量： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量:
总结
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m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=（m0/m）×100%
八、注意事项：
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；
③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析：
①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；
③重氮化过程严格控制温度在5℃ 以下，产率较高。
总结
乙酸异戊酯的制有机化学实验报告 - 图文
