检验方法验证方案
编订人 编订日期 颁发部门 发送单位 审核人 年 月曰 品质部 审核日期 生效日期 批准人 年 月曰 年 月曰 批准日期 页 数 年 月曰 共7页 品质部、生产技术部、设备动力部、化验室、档案室 目 的：证明所采用的检验方法适于相应的检测要求，具有可靠的准确度、精密度 范 围：含量的检定方法的前验证
编定依据：《药品生产质量管理规范》1998年修订版及验证管理办法 职 责：验证小组人员
目 录
1. 概述 2. 验证目的 3. 职责 3.1验证小组 3.2品质部 3.3化验室 4. 验证内容 4.1验证的准备工作 4.2适用性验证 4.2.1准确度试验 4.2.2精密度试验 4.3拟订验证周期 4.4验证结果评定与结论 5. 附件
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1. 概述
对小容量注射剂的含量测定，本公司采用福林酚测定法，该检验方法具有测量准确、精 密度高、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足小容量注射剂含量测定的 要求。检验方法标准操作规程。用本方法进行转移因子注射液、胸腺肽注射液的含量测定。
2. 验证目的
为确认对转移因子注射液、胸腺肽注射的含量测定的紫外分光光度法，适合相应的检测 要求，特制订本验证方案，进行验证。
验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方 案变更申请及批准书，报验证工作小组批准。
验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校 正。
3. 职责 3.1
验证工作小组
负责验证方案的审批。
负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证合格证书。 负责再验证周期的确认。
3.2
品质部
负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 负责拟订检验方法的再验证周期
3.3
施。
化验室 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实
负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证工作小组。
4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1
验证所需文件资料
品质部负责提供验证所需的文件资料，包括该检验方法的标准操作规程。以及负责提供 验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。
检查人： 日期：
4.1.2
等。
验证所需的试验条件 验证所需的试验条件包括： 试剂、试液、对照品、样品等。 仪器、器具
其它试验条件 结果：
检查人： 日期：
4.2 适用性验证
适用性验证内容包括准确度试验、精密度试验。
4.2.1 准确度试验 4.2.1.1 试验方法
准确度是指测量值与真值的接近程度。在准确度试验中有 3 种试验方法，对照试验、回 收试验、空白试验。
对照试验：用待验证的分析方法对已知量的标准品进行定量分析，计算分析结果与标准 品含量的差值。 回收试验：在样品中加入已知量的被测组分标准品，用同一方法进行定量分析，计算分 析结果中被测组分的增大值与加入量之差。
空白试验：用空白代替样品，用待验证的分析方法进行定量分析，从分析结果中减去空 白值。
4.2.1.2 可认可标准
以回收率表示，回收率应大于 95.0% 。
4.2.1.3试验步骤
对照品溶液的制备：取牛血清白蛋白对照品，加水制成每 供试品溶液的制备：取被试药品适量，加水制成浓度为每 作为供试品溶液，精密量取 1.0ml.
标准曲线的制备：精密量取对照品溶液 0.0、0.1、0.3、0.5、0.7、0.9ml，分别置于具塞 试管中，各加水至1.0ml，再分别加入碱性铜试液1.0ml，摇匀，各加入福林酚试液 4.0ml, 立即混匀，置55E水浴中准确反应5分钟，置冷水浴中10分钟，在650nm的波长处测定吸 收度；同时以 0 号管作为空白。以吸收度为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标绘制标准曲线。
测定：精密量取供试品溶液1.0ml，在样品中加入一定量的被测药品组分标准品， 测组分的增大值与加入量之差。计算回收率。
测量被
1ml 中含 0.3mg 的溶液。 1ml 中含 0.15mg 多肽的溶液，
4.2.1.4 在规定范围内，至少用 3测定结果进行评价，验结果及评价记录于附表 1 4.2.2
精密度试验（重现性试验） 精密度是指在同一试验条件下，用同一方法对某一成分进行多次测定，
所测得的值彼此 符合的程度。通常用相对标准偏差（变异系数）来表示。
精密度试验需要测定同一天内的多次检验结果的标准差以及不同试验日期之间的标准 差。试验一般进行 1 次。
认可标准：相对标准差应w 1.0%。 试验步骤：
取1 批样品溶液，连续测 5次，测定含量，计算日内相对标准差。取同一样品，连续 天，每天取样测定 1 次，测定含量，计算日间相对标准差。
试验结果及评价记录于附件 2。
3
4.3 拟订验证周期，起草检验操作规程 品质部负责根据验证结果拟订验证周期（附件 3），起草检验
操作规程。
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