精品文档
双液系气液平衡相图的绘制
(物化实验得认真做)
一、实验目的
1.用回流冷凝法测定沸点是气相和液相的组成，绘制双液系相图。
2找出恒沸点混合物的组成和恒沸点的温度。掌握测定双组分液体的沸点及正常沸点的测定方法。
3了解阿贝折射计的构造原理，熟悉掌握阿贝折射计的使用方法。
二、实验原理
1液体的沸点是液体饱和蒸汽压和外压相等时的温度，在外压一定时，纯液体的沸点有一个确定值。但双液系的沸点不仅与外压有关，而且还与两种液体的相对含量有关。
2大多数情况下，T-x曲线将出现或正或负的偏差，当这个偏差足够大的时候，在曲线上将出现极大点或极小点。这种极大点或者极小点就称为恒沸点。
3考虑综合因素，实验选择具有最低恒沸点的乙醇-乙酸乙酯双液系。
4根据相平衡原理，对两组分体系，当压力恒定时，在气液平衡两相去，体系的自由度为1.若温度一定时，则气液两相的组成也随之而定。当原溶液的组成一定时，根据杠杆原理，两相的相对量一定。反之，实验中利用回流的方法保持气液两相相对量一定，测量体系温度不发生改变时，即两相平衡后，取出两相的样品，用阿贝折射计测定气相、液相的折射率，再通过预先测定的折射率-组成工作曲线来确定平衡时气相、液相的组成（即该温度下气液两相平衡成分的坐标点）。改变体系的总成分，再如上法找出另一对坐标点。这样得若干对坐标点分别按气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。
三、实验仪器和试剂
1、实验仪器
。
1欢迎下载
精品文档
沸点仪、阿贝折射仪、调压变压器、温度计两只、干燥小烧杯3只，干燥5ml小试管16只，软木塞若干，擦镜纸
2、实验试剂
无水乙醇（AR）乙酸乙酯（AR）丙酮（C.P）乙醇体积分数为5%、10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%组成的乙醇-乙酸乙酯溶液。
四、实验过程
1、将干燥的沸点仪安装好。从侧管加入约20mL5%混合液于蒸馏瓶内，并使温度计浸入液体内。冷凝管接通冷凝水。将稳流电源电压调至13V左右，使加热丝将液体加热至缓慢沸腾。最初在冷凝管下端内的液体不能代表平衡气相的组分，为加速达到平衡，可以等转折处液体收集较多时，倾斜装置是冷凝液体流回至圆底烧瓶，重复三次，待温度计的读数稳定后应再维持3～5min，以使体系达到平衡。记下温度计的读数，即为该混合液的沸点。同时读出环境的温度;算出露茎温度，以便进行温度的校正。
2、切断电源，停止加热，用吸管从小槽中取出气相冷凝液，同时用另一只干燥胶头滴管，从侧管处吸取容器中的溶液约1~2ml，分别转移到两只干燥的小试管中，立即塞紧。两只小试管置于盛有冷水的小烧杯中保持待测，以防组分改变。测定各自的折光率。将沸点仪的剩余溶液倒入回收瓶。按5%混合液的操作，依次测定10%、15%、22%、38%、50%、70%、90%混合液的沸点和气－液平衡时的气、液相折光率，同时直接测量乙醇（AR），乙酸乙酯（AR）的折光率（无须测定沸点）
3、折光率的测定 先用去离子水测定阿贝折射计的读数校正值（水的折射率为1.3325）。分别测定上面取的气相和液相样品的折射率。每次加样要测读数2次，取其平均值，并用水读数校正和温度读数校正，即为所测样品在该温度的折射率，每次加样测量之前，必须先将折光仪的棱镜面洗净，方法是用数滴丙酮淋洗，再用擦镜纸轻轻拭去残留在镜面上的溶剂，阿贝折射计在是用完毕后也必须将镜面处理干净。
五、实验分析和数据处理
1、实验注意事项
（1）测定折光率时，动作应迅速，以避免样品中易挥发组元损失，确保数据准确。
。
2欢迎下载
精品文档
（2）加热电阻丝一定要被液体浸没后方可通电加热，否则电热丝易烧断，还可能会引起有机液体燃烧；所加电压不能太大，加热丝上有小气泡逸出即可。
（3）注意一定要先加溶液，再加热；取样时，应注意切断加热丝电源。
（4）每种浓度样品其沸腾状态应尽量一致，即气泡“连续”、“均匀”、冒出为好，不要过于剧烈也不要过于慢。
（5）先开通冷却水，然后开始加热，系统真正达到平衡后，停止加热，稍冷却后方可取样分析；每次取样量不宜过多，取样管一定要干燥；取样后的滴管不能倒置。 （6）阿贝折射仪的棱镜不能用硬物触及（如滴管），擦拭棱镜需用擦镜纸
2、实验数据记录及处理
室温：28℃ 大气压：101.75kPa
查阅资料得知无水乙醇沸点为：78.4℃，密度为0.789 乙酸乙酯沸点为：77.2℃，密度为0.902 2.1、样品的测定 项目 纯乙醇AR） 78.5 28.0 — — 78.5 纯乙酸乙酯（AR） 77.08 27.8 — — 5% 乙醇 74.40 27.9 10% 乙醇 73.80 28.1 15% 乙醇 72.70 27.9 22% 乙醇 72.30 28.2 38% 乙醇 72.08 28.0 50% 乙醇 72.59 28.0 70% 乙醇 74.25 28.0 90%乙醇 温度计读数 ℃ 环境温度 ℃ 露茎校温度 ℃ 压力校温度 ℃ 溶液正沸点 ℃ 气相折光率 气相组成（%） 液相折光率 液相组成（%） 76.85 28.1 0.05744 0.05337 0.05232 0.05150 0.05148 0.05208 0.05402 0.05694 -0.03133 -0.03108 -0.03062 -0.03045 -0.03035 -0.03057 -0.03127 -0.03236 77.08 74.4261 73.8223 72.7217 72.3211 71.1011 72.6115 74.2728 76.8746 1.3690 1.3676 1.3670 1.3665 1.3656 1.3650 1.3624 1.3622 1.3701 1.3694 0 1 0.8892 0.7971 1.3694 0.5584 1.3682 0.4766 1.3680 0.4141 1.3660 0.3114 1.3650 0.2484 1.3644 0.2283 1.3631 1.3620 1.3701 1.3695 0 1 0.9155 0.8892 0.6501 0.6182 0.3557 0.2484 0.1889 0.0698 2.2 24℃乙醇—乙酸乙酯溶液的折射率组成工作曲线的绘制
。 3欢迎下载
精品文档
从图中选取的8个点：
折射率 乙酸乙酯体积百分数% 乙酸乙酯摩尔分数
1.3629 1.3638 1.3646 10 0.0622 20 30 1.3654 40 0.2848 1.3662 50 0.3740 1.3670 60 0.4726 1.3677 70 0.5823 1.3685 80 0.7050 0.1299 0.2038 2.3折光率—摩尔分数工作曲线的绘制
2.4双液系相图的绘制
。 4欢迎下载
精品文档
从乙醇—乙酸乙酯溶液的双液相图可读数： 恒沸温度为： 72.4115℃
恒沸组成：乙醇（33.768%），乙酸乙酯（66.232%）
3、实验结果思考
（1）取出的平衡气液相样品，为什么必须在密闭的容器中冷却后方可用以测定其折射率？
答：因为过热时将导致液相线向高温处移动，气相组分含有的易挥发成份偏多，该气相点会向
易挥发组分那边偏移。所以要在密闭容器中冷却。
（2）平衡时，气液两相温度是否应该一样，实际是否一样，对测量有何影响？
答：不一样，由于仪器保温欠佳，使蒸气还没有到达冷凝小球就因冷凝而成为液相。
（3）如果要测纯乙酸乙酯、纯乙醇的沸点，蒸馏瓶必须洗净，而且烘干，而测混合液沸点和组成时，蒸馏瓶则不洗也不烘，为什么?
答：测试纯样时，如沸点仪不干净，所测得沸点就不是纯样的沸点。测试混合样时，其沸点和气、液组成都是实验直接测定的，绘制图像时只需要这几个数据，并不需要测试样的准确组成，也跟式样的量无关。
（4）如何判断气－液已达到平衡状态？讨论此溶液蒸馏时的分离情况？
答：当温度计读数稳定的时候表示气－液已达到平衡状态；
（5）为什么工业上常产生95％酒精？只用精馏含水酒精的方法是否可能获的无水酒精？
答：因为种种原因在此条件下，蒸馏所得产物只能得95%的酒精。不可能只用精馏含水酒精的
。
5欢迎下载
物化实验报告-双液系气液平衡相图的绘制
