一、目的:
氯化镁滴定液(0.1mol/L)配制与标定操作规程 编写/修订人/日期 年 月 日 部门/姓名 第一审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 第二审核人/日期 年 月 日 部门/姓名 批准人/日期 执行日期 分发部门 品质部 年 月 日 部门/姓名 2024年11月01日 颁发部门 品质部 签收/日期: 建立氯化镁滴定液(0.1mol/L)配制与标定标准操作规程,规定了氯化镁滴定液(0.1mol/L)
的配制、标定内容、方法与要求。 二、范围:
适用于氯化镁滴定液(0.1mol/L)的配制、标定操作。 三、职责:
化验室对实施本规程负责。 四、内容:
1、仪器与用具:
电子天平(万分之一)、烧杯(1000ml)、量筒、锥形瓶(250m1)、滴定管(50.0m1、A级)、刻度吸管(10ml、A级)、恒湿器。 2、试药与试液: 2.1氯化镁(AR)。 2.2盐酸(1+2000):精密量取盐酸(AR)1ml加2000ml水,混匀即得。 2.3硝酸镁饱和溶液:取新沸的冷水100ml加一定量的硝酸镁(AR),至硝酸镁不再溶解即得。
2.4乙二胺四乙酸二钠(基准试剂)。
2.5氨-氯化铵缓冲溶液:(ph≈10)(见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程)。
2.6铬黑T指示液(5g/l):称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。临用前制备。 3、配制:
3.1分子式:MgCl2·6H2O 分子量:203.30 3.2欲配浓度: 21g → 1000ml
3.3称取21g氯化镁(MgCl2·6H2O)溶于1000ml盐酸溶液(1+2000)中,放置一个月后,用3号玻璃滤锅过滤。 4、标定与复标: 4.1操作方法:
称取1.4g经硝酸镁饱和溶液恒湿器中放置7d后的工作基准试剂乙二胺四醋酸二钠,溶于100ml热水中,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10),用配制好的氯化镁溶液滴定,近终点时加5滴铬黑T指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变成紫红色。同时做空白试验。 4.2计算:
氯化镁滴定液的浓度C(mol/L)按下式计算:
m?1000
C(mol/L)?(V1?V2)?M式中:m为乙二胺四醋酸二钠的质量,g;
V1为氯化镁溶液的体积,ml;
V2为空白试验氯化镁溶液的体积,ml;
M为乙二胺四醋酸二钠的摩尔质量,g/mol,[M(EDTA)=372.24]。
5、贮藏:
本液置中性小口玻璃塞瓶中密闭贮存。 五、参考文献: GB/T 601-2016 六、相关文件:
EK/SOP-QC8001试液配制操作规程
EK/SOP-QC8003指示剂与指示液配制操作规程 七、相关记录: N/A
八、变更记录及原因: