实验4 磁控溅射法制备薄膜材料
一、实验目的
1. 掌握真空的获得
2. 掌握磁控溅射法的基本原理与使用方法 3. 掌握利用磁控溅射法制备薄膜材料的方法 二、实验原理
磁控溅射属于辉光放电范畴，利用阴极溅射原理进行镀膜。膜层粒子来源于辉光放电中，氩离子对阴极靶材产生的阴极溅射作用。氩离子将靶材原子溅射下来后，沉积到元件表面形成所需膜层。磁控原理就是采用正交电磁场的特殊分布控制电场中的电子运动轨迹，使得电子在正交电磁场中变成了摆线运动，因而大大增加了与气体分子碰撞的几率。 用高能粒子(大多数是由电场加速的气体正离子)撞击固体表面(靶)，使固体原子(分子)从表面射出的现象称为溅射。 1. 辉光放电：
辉光放电是在稀薄气体中，两个电极之间加上电压时产生的一种气体放电现象。溅射镀膜基于荷能离子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上的，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所采用的辉光放电方式有所不同，直流二极溅射利用的是直流辉光放电，磁控溅射是利用环状磁场控制下的辉光放电。
如图1（a）所示为一个直流气体放电体系，在阴阳两极之间由电动势为的直流电源提供电压和电流，并以电阻作为限流电阻。在电路中，各参数之间应满足下述关系：
V=E-IR
使真空容器中Ar气的压力保持一定，并逐渐提高两个电极之间的电压。在开始时，电极之间几乎没有电流通过，因为这时气体原子大多仍处于中性状态，只有极少量的电离粒子在电场的作用下做定向运
动，形成极为微弱的电流，即图(b)中曲线的开始阶段所示的那样。
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图1 直流气体放电
随着电压逐渐地升高，电离粒子的运动速度也随之加快，即电流随电压上升而增加。当这部分电离粒子的速度达到饱和时，电流不再随电压升高而增加。此时，电流达到了一个饱和值（对应于图曲线的第一个垂直段）。
当电压继续升高时，离子与阴极之间以及电子与气体分子之间的碰撞变得重要起来。在碰撞趋于频繁的同时，外电路转移给电子与离子的能量也在逐渐增加。一方面，离子对于阴极的碰撞将使其产生二次电子的发射，而电子能量也增加到足够高的水平，它们与气体分子的碰撞开始导致后者发生电离，如图(a)所示。这些过程均产生新的离子和电子，即碰撞过程使得离子和电子的数目迅速增加。这时，随着放电电流的迅速增加，电压的变化却不大。这一放电阶段称为汤生放电。
在汤生放电阶段的后期，放电开始进入电晕放电阶段。这时，在电场强度较高的电极尖端部位开始出现一些跳跃的电晕光斑。因此，这一阶段称为电晕放电。
在汤生放电阶段之后，气体会突然发生放电击穿现象。这时，气体开始具备了相当的导电能力，我们将这种具备了一定的导电能力的气体称为等离子体。此时，电路中的电流大幅度增加，同时放电电压却有所下降。这是由于这时的气体被击穿，因而气体的电阻将随着气体电离度的增加而显著下降，放电区由原来只集中于阴极边缘和不规则处变成向整个电极表面扩展。在这一阶段，气体中导电粒子的数目大量增加，粒子碰撞过程伴随的能量转移也足够地大，因此放电气体会发出明显的辉光。
电流的继续增加将使得辉光区域扩展到整个放电长度上，同时，辉光的亮度不断提高。当辉光区域充满了两极之间的整个空间之后，在放电电流继续增加的同时，放电电压又开始上升。上述的两个不同的辉光放电阶段常被称为正常辉光放电和异常辉光放电阶段。异常辉光放电是一般薄膜溅射或其他薄膜制备方法经常采用的放电形式，因为它可以提供面积较大、分布较为均匀的等离子体，有利于实现大面积的均匀溅射和薄膜沉积。 2. 磁控溅射：
平面磁控溅射靶采用静止电磁场，磁场为曲线形。其工作原理如下图所示。电子在电场作用下，加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞。若电子具有足够的能量(约为30eV)。时，则电离出Ar+并产生电子。电子飞向基片，Ar+在电场作用下加速
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飞向阴极溅射靶并以高能量轰击靶表面，使靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子(或分子)沉积在基片上形成薄膜。二次电子e1在加速飞向基片时受磁场B的洛仑兹力作用，以摆线和螺旋线状的复合形式在靶表面作圆周运动。该电子e1的运动路径不仅很长，而且被电磁场束缚在靠近靶表面的等离子体区域内。在该区中电离出大量的Ar+用来轰击靶材，因此磁控溅射具有沉积速率高的特点。随着碰撞次数的增加，电子e1的能量逐渐降低，同时，e1逐步远离靶面。低能电子e1将如图中e3那样沿着磁力线来回振荡，待电子能量将耗尽时，在电场E的作用下最终沉积在基片上。由于该电子的能量很低，传给基片的能量很小，使基片温升较低。在磁极轴线处电场与磁场平行，电子e2将直接飞向基片。但是，在磁控溅射装置中，磁极轴线处离子密度很低，所以e2类电子很少，对基片温升作用不大。
图2 磁控溅射工作原理图
磁控溅射的基本原理就是以磁场改变电子运动方向，束缚和延长电子的运动路径，提高电子的电离概率和有效地利用了电子的能量。因此，在形成高密度等离子体的异常辉光放电中，正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更加有效，同时受正交电磁场的束缚的电子只能在其能量将要耗尽时才能沉积在基片上。这就是磁控溅射具有“低温”、“高速”两大特点的机理。 3. 真空的获得：
用来获得真空的设备称为真空泵，真空泵按其工作机理可分为排气型和吸气型两大类。排气型真空泵是利用内部的各种压缩机构，将被抽容器中的气体压缩到排气口，而将气体排出泵体之外，如机械泵、扩散泵和分子泵等。吸气型真空泵则是在封闭的真空系统中，利用各种表面（吸气剂）吸气的办法将被抽空间的气体分子长期吸着在吸气剂表面上，使被抽容器保持真空，如吸附泵、离子泵和低温泵等。 （1）机械泵
机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的容积，使被抽容器内气体的
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体积不断膨胀压缩从而获得真空的泵，机械泵的种类很多，目前常用的是旋片式机械泵。
机械泵可在大气压下启动正常工作，其极限真空度可达10-1Pa，它取决于：①定子空间中两空腔间的密封性，因为其中一空间为大气压，另一空间为极限压强，密封不好将直接影响极限压强；②排气口附近有一“死角”空间，在旋片移动时它不可能趋于无限小，因此不能有足够的压力去顶开排气阀门；③泵腔内密封油有一定的蒸汽压（室温时约为10-1Pa）。 （2）分子泵
分子泵是利用高速旋转的转子把动量传输给气体分子，使之获得定向速度，从而被压缩、被驱向排气口后为前级抽走的一种真空泵。 这种泵具体可分为： 1) 牵引分子泵 气体分子与高速运动的转子相碰撞而获得动量，被驱送到泵的出口。 2)涡轮分子泵 靠高速旋转的动叶片和静止的定叶片相互配合来实现抽气的。这种泵通常在分子流状态下工作。
3）复合分子泵 它是由涡轮式和牵引式两种分子泵串联组合起来的一种复合型的分子真空泵。 三、实验仪器
超声波清洗器、磁控溅射镀膜机、镊子、烧杯等
四、实验步骤
1.用酒精清洗衬底玻璃基板、靶材，清洗完毕后用高压气枪吹干。
2.实验前仔细检查各开关的状态，接通电源。电源接通后打开水循环开关，关闭真空计，打开放气阀，待放气完毕打开腔室门放置基片，注意装载过程中确保玻璃面的整洁。置入内衬，关闭充气阀门。 3.一键抽真空。
4.待分子泵满转速时，设置好靶基距和基片加热温度，打开基片加热。 5.待抽至需要的真空，打开限流阀，到 90°处，设置基片台转速，打开基片台旋。 6.设置流量计的示数，充入氩气，至工作真空度。
7.等待 30s 左右，设置直流或射频电源的功率和工作时间，点击 ON 按钮开始溅射（镀膜前一定要确定靶挡板是关闭的）。待溅射一段时间后，打开挡板，开始镀膜，镀膜时间到后电源自动关闭。 8.设置流量计示数为 0，关闭加热。
9.待流量计实际流量归 0，关闭进气阀、限流阀，限流阀到 0°。
10.镀膜结束，一键停真空。 11.待机械泵等均停机，关闭真空计、打开放气阀。待放气完毕，打开腔室门取样品，打开真空计，关闭放气阀。打开一键抽真空，待真空抽至 10 多 Pa 时点击一键停真空，待设备停机后再关闭总电源。 五、注意事项 1. 抽真空前检查： 1）样品是否放好
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2）腔室门是否关好 3）放气阀是否关闭 4）真空计是否打开 2.注意对设备的保养维护，及时去除基片台及基片挡板，靶屏蔽罩及靶挡板上沉积的各种材料，防止掉渣使靶与屏蔽罩短接烧坏靶。方法是将把挡板卸下用绿色拉丝布擦拭附着物后用卫生纸蘸丙酮或酒精擦干净，对基片台如不拆下的话用报纸垫在腔室口上防止擦拭时脏东西掉入腔室。 3.磁控溅射室暴露大气前一定要关紧限流阀，以免损坏分子泵，同时要关紧气路截止阀，以免气路受污染。 4.磁控靶、分子泵工作时，一定要通水冷却。 5.在取出或更换样品和靶材时，要注意真空室的清洁，同时要保证屏蔽罩与靶材之间的距离小于3 mm，但是不能太近要避免短路。 6.气体用完需要更换时，换钢瓶后要清洗气路，质量流量计要开至清洗档。 六、实验数据 1.溅射参数 溅射方式 溅射功率 工作气压 溅射时间 本底真空 2. 样品图片 4
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