及其滤纸一起移入灼烧恒重的瓷坩埚中,烘干灰化,在800℃下灼烧30min,取出冷却至室温后称量,如此反复灼烧直至恒重。
SO3%=G2?G1×0.343×100%
GG1—灼烧前坩埚的质量(g); G2—灼烧后坩埚与沉淀的质量(g) G—试样质量(g)。
水泥企业化验室出厂水泥全分析作业指导书 1检验设备:分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管、水浴锅、蒸发皿。
2检验频次与抽样计划:按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。
3取样方法与样品制备:按《取样及制样作业指导书》进行。
4试剂配制:GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备:
5.1送检的试样,应是具有代表性的均匀样品,并全部通过孔径0.08mm的方孔筛,数量不少于50g,试样应装入带有磨口塞的瓶中,瓶口须密封。
5.2所用分析天平不应低于四级,天平与砝码应定期进行检定。
5.3称取试样时应准确到0.0001g。
5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水,所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6各项分析结果(%)的数值经修约后应保留到小数点后第二位。
5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。 6分析方法:
6.1烧失量的测定:准确称取试样约1g,精确至0.0001g,放入已灼烧恒重的瓷坩埚中,放入高温炉内,由低温升起至所需温度并保持半小时以上,取出坩埚,置于干燥器内冷却至室温称量,如此反复灼烧,直到恒重。
烧失量=G?G1×100%
GG—称取的试样质量(g); G1—烧后余物质量(g)。 6.2三氧化硫的测定:
称取试样0.5g置于瓷蒸发皿中,加入1g氯化铵,用平头玻璃棒混匀,盖上表面皿,沿皿口加2ml浓盐酸及2-3滴硝酸仔细搅匀,使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴上,蒸发至干,蒸发过程中搅拌数次,压碎块状物。取下蒸发皿,加
10ml-20ml热盐酸搅拌(3+97),使可溶性盐类溶解,以中速定量滤滤纸过滤,用胶头扫棒以(3+97)盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿,并洗涤10-12次,滤液及洗液保存在250ml容量瓶中冷却稀释至刻线。
吸取已备好的试液50ml,放入400ml烧杯中,加水稀释至150ml,及1-2滴2g/L甲基红指示剂溶液,滴加(1+1)氨水至溶液呈黄色,再加入(1+1)盐酸10ml,加热煮沸,在搅拌下加100g/L氯化钡15ml并继续加热至沸3~5min,于热处静置4小时左右,或过夜用慢速滤纸过滤,以热水洗涤沉淀,直至无氯根反应为止(用硝酸银溶液检验),将沉淀及其滤纸一起移入灼烧恒重的瓷坩埚中,烘干灰化,在800℃下灼烧30min,取出冷却至室温后称量,如此反复灼烧直至恒重。
X=G1?0.343×100%
GG1—沉淀的质量(g);
G—移取滴定溶液中试样质量(g); 6. 3氧化钙的测定
吸取25ml的试液于300ml烧杯中,用水稀释至150ml,加入5ml(1+2)三乙醇胺,搅拌加入少许CMP批示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后,这时PH值应在12以上,再过量5~7ml,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色(以白色作为衬底)。
CaO%=TCaO?V?10×100%
G?1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数; V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数; G—试样质量(g); 6. 4氧化镁的测定
吸取25ml溶液于300ml烧杯中,置于400ml的烧杯中,用水稀释至150ml,加入100g/L酒石酸钾钠1ml,加入5ml(1+2)三乙醇胺。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液(PH10)及适量KB指示剂,用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈亮兰色。
MgO%=
TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%
TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数; V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数; V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数; G—试样质量(g);