水泥企业化验室熟料全分析作业指导书
1检验设备：分析天平、高温炉、坩埚、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。
2检验频次与抽样计划：按本企业《过程质量控制明细表》要求进行。
3取样方法与样品制备：按《取样及制样作业指导书》进行。
4试剂配制：GB176-96《标准溶液的制备和标定》 5检验准备：
5.1送检的试样，应是具有代表性的均匀样品，并全部通过孔径0.08mm的方孔筛，数量不少于50g，试样应装入带有磨口塞的瓶中，瓶口须密封。
5.2所用分析天平不应低于四级，天平与砝码应定期进行检定。
5.3称取试样时应准确到0.0001g。
5.4化学分析用的水是蒸馏水或去离子水，所用试剂应为分析纯或优级纯试剂。
5.5所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 5.6各项分析结果（%）的数值经修约后应保留到小数点后第二位。
5.7分析结果允许误差按《试验允许误差表》执行。
6分析方法：
6.1烧失量的测定：准确称取试样约1g，放入已灼烧恒重的瓷坩埚中，放入马沸炉内，由低温升起至所需温度并保持半小时以上，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温称量，如此反复灼烧，直到恒重。
烧失量=G?G1×100%
GG—称取的试样质量（g）； G1—烧后余物质量（g）。 6.2二氧化硅的测定：
称取试样0.5g置于蒸发皿中，加入1g氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加2ml浓盐酸及2-3滴硝酸仔细搅匀，使试样充分分解。将蒸发皿置于沸水浴锅上，蒸发至干，蒸发过程中搅拌数次，压碎块状物。取下蒸发皿，加10ml-20ml热盐酸搅拌（3+97），使可溶性盐类溶解，以中速定量滤滤纸过滤，用胶头扫棒以（3+97）盐酸擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤10-12次，滤液及洗液保存在250ml容量瓶中冷却稀释至刻线。将沉淀和滤纸一并移入瓷坩埚内，先在电炉上以低温烘干，再升温使滤纸充分灰化，然后于950-1000℃的高温炉，灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却15-20min，称量，如此反复灼烧直至恒量。
SiO2%=G?G1×100%
GG1—沉淀质量（g）； G—称取试样质量（g）； 6.3三氧化二铁的测定：
吸取25ml试样溶液于300ml烧杯中，加水稀释至100ml，用（1+1）氨水和（1+1）盐酸调节溶液的PH至1.8~2.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热到60-70℃，加入10滴100g/L磺基水扬酸钠指示剂，在不断搅拌下用0.015mol/LEDTA标准溶液缓慢滴定至溶液呈现亮黄色。
Fe2O3%=
TFe2O3?V?10G?1000×100%
TFe2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于Fe2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 4三氧化二铝的测定
在滴定铁后的溶液中，加入2g/L溴酚兰指示剂1~2滴，用氨水（1+1）调溶液呈蓝紫色，再用（1+1）盐酸调至黄色，然后加入15ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液PH=3.0，煮沸1-2min，取下稍冷，加入10滴Cu—EDTA，及2-3滴PAN指示剂溶液，用0.015mol/LEDTA标准滴定至溶液至红色形式消失呈亮黄色，将溶液煮沸红色呈现后，再以EDTA标准溶液滴定，如此反复到不再呈现红色为至。
AL2O3%=
TAL2O3?V?10G?1000×100%
TAL2O3—每毫升EDTA标准溶液相当于AL2O3的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 5氧化钙的测定
吸取25ml的试液于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，搅拌加入少许CMP批示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后，这时PH值应在12以上，再过量5~7ml，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液荧光消失出现红色（以白色作为衬底）。
CaO%=TCaO?V?10×100%
G?1000TCaO—每毫升EDTA标准溶液相当于CaO的毫克数； V—滴定时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6. 6氧化镁的测定
吸取25ml溶液于300ml烧杯中，用水稀释至150-200ml，加入100g/L酒石酸钾钠1ml，加入5ml（1+2）三乙醇胺，充分搅拌。加入25ml氯化铵-氨水缓冲溶液（PH10）及适量KB指示剂，用0.015mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色。
MgO%=
TMgO?(V2?V1)?10G?1000×100%
TMgO—每毫升EDTA标准溶液相当于MgO的毫克数；
V2—滴定钙镁合量时消耗EDTA标准溶液毫升数； V1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液毫升数； G—试样质量（g）； 6.7游离氧化钙的测定：
准确称取约0.5g试样，置于200ml干燥的锥形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液摇匀，装上回流冷凝器。在有石棉网的电炉上加热煮沸10min，至溶液呈红色时取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸乙醇标准溶液滴至微红色消失，在将冷凝器装上加热煮沸再取下滴定，如此反复操作，直至加热10min后不再出现微红色为止。
f-CaO%=TCaO?V×100%
m?1000f-CaO——每毫升苯甲酸乙醇标准溶液相当于CaO的毫克数；
V——滴定时消耗苯甲酸乙醇标准溶液的总体积（ml）； m——试样的质量（g）。 6.8三氧化硫的测定：
移取已备好的试液50ml，放入400ml烧杯中，加入180-200ml水稀释，及1-2滴2g/L甲基红指示剂溶液，滴加（1+1）氨水至溶液呈黄色，再加入（1+1）盐酸10ml，加热煮沸，在搅拌下加100g/L氯化钡15ml并继续沸3~5min，于热处静置4小时左右，或过夜用慢速滤纸过滤，以热水洗涤沉淀，直至无氯根反应为止（用硝酸银溶液检验），将沉淀
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