铜阳极泥化学分析方法 第10部分：铱和铑含量的测定 镍锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法
验证样品信息及注意事项
1、验证样品一共7个样品，样品编号分别为1#、2#、3#、4#、5#、6#、7#。样品量较少，请大家有效利用好有限的样品。
2、样品需在100℃~105℃烘箱中烘干1.5h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 3、试验过程注意事项：（1）熔融：将熔融过后的熔渣砸碎时应注意确保锍镍扣完整，镍锍扣易碎；（2）锍镍扣酸处理：注意电热板温度不宜过高，使溶液保持微沸状态，溶解时间较长，一般4h左右。当溶液无微小气泡冒出，较大气泡冒出后可以继续保持微沸一段时间，使溶液中的铱铑沉淀；（3）抽滤：注意抽滤时防止沉淀损失，沉淀损失，结果偏低。抽滤后，砂芯过滤器上应用滤膜擦净，滤膜一起转移至消解罐；（4）密闭消解：在高温条件下采用密闭罐消解样品，将产生较大的压力， 容易引起爆炸， 在使用时应当注意：(a) 必须待密闭罐冷却至室温，方可打开； (b)密闭钢套在使用酸性溶剂时，易被腐蚀，应当注意定期检查。
3、一验、二验均需提供7个数据，试验数据请按试验报告保留相应的位数。 4、预计5月开预审会，请大家做完及时返还验证报告，时间仅任务重，感谢大家的配合。验证报告请于3月31日前发liufangmei2014@163.com邮箱。 5、验证过程中有任何问题请及时电话或微信联系。联系人：刘芳美，电话：17689291747，微信同手机号。
紫金铜业有限公司
2021年2月
铜阳极泥化学分析方法
第10部分：铱和铑含量的测定 镍锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法
试 验 报 告
紫金铜业有限公司
2021年2月
铜阳极泥化学分析方法 第10部分：铱和铑含量的测定 镍锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法
1前言
铱铑作为铂钯同族稀贵金属随着其用途的扩展、用量的增大，当前已属国际非常瞩目的金属，被誉为“现代工业的维他命”。目前铱铑都是靠开采铂矿资源中提取，而矿产资源是不可再生资源，随着社会的发展对矿产资源不断的需要，对矿产资源的不断开发，矿产资源日益枯竭，加之矿产资源开发过程中对环境造成的危害，不利于社会经济效益和环境效益协调发展，有悖于可持续发展。因此，需要最大限度地提高矿产资源的利用率和铱铑等贵金属循环使用率。由于贵金属的化学稳定性很高，为它们的再生回收利用提供了条件，加之其本身稀贵，再生回收有利可图。
目前有关铜阳极泥的化学分析方法中，贵金属检测方法主要有金、银、铂、钯的行业标准。还没有有关于铱、铑检测的行业标准。因此，亟需建立测定铜阳极泥中铱、铑量的行业标准方法，为有效的避免应生产铱铑稀贵金属而开采铂矿资源，避免铜阳极泥中富集的铱、铑稀贵金属的浪费，同时为铜冶炼行业中铜阳极泥中提纯铱、铑稀贵金属指导生产。
通过企业调研和实验确定铜阳极泥中铱、铑的测定范围（检测限），并根据测定范围配制相应的实验样品，采用镍锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法对铜阳极泥中铱、铑进行试验。最后形成一个适用性好、准确度高、科学实用的标准分析方法。
2试验部分
2.1范围
本部分规定了铜阳极泥中铱和铑含量的测定方法。
本部分适用于铜阳极泥中铱含量和铑含量的测定。测定范围：铱：10.00g/t-300.0g/t；铑：10.00g/t-500.0g/t。
2.2方法提要
试样经配料，高温熔融，贵金属通过镍锍捕集，试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔渣。用盐酸溶解镍锍扣，趁热抽滤，沉淀转入封闭溶样器中，加王水溶解。在ICP-MS上直接测定铱、铑的含量。
试验报告 铜阳极泥化学分析方法第10部分：铱和铑含量的测定 火
