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实验2 燃烧热的测定
（基础性实验）
一.实验目的
1.了解氧弹热量计的原理、构造及使用方法。 2.明确恒容燃烧热与恒压燃烧热之间的区别与联系。 3.学会雷诺图解法校正温度变化值。 二.实验原理
在指定温度和压力下，1摩尔物质完全燃烧成指定产物所放出的热量，称为该物质的燃烧热。反应式：C6H5COOH(s)+15/2O2(g)—→7CO2(g)+3H2O(l)
?rHm??rUm?RT??B(g) （1）
?n?rUmm??qm???(V?C?W)d? （2）
?0MM(V?C?W)(?n??0) （3） mM?rUm??W??? （4）
m1．△θ为温度改变值，用图解法进行校正。如图：
?rUm??
雷诺法校正温度示意图
2.W值：用标准苯甲酸进行标定。 三．仪器与药品
1.SHR-15A燃烧热实验一台 压片机一台 氧气钢瓶一个 （附减压阀和充氧器） 1000毫升容量瓶 引燃镍丝 剪刀 放气阀
2.苯甲酸（标准物质）；苯甲酸或萘； 四．实验步骤
1.仪器水当量的测定（略）方法同下2步骤 2.分析纯苯甲酸的测定：
（1）用台称天平称约1.0克苯甲酸，在压片机中压片，再用分析天平准确
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称取质量m.
(2) 连接点火丝，充氧（2.0MPa）.
(3) 传感器放入外筒，插好氧弹上的点火电源线，将其放入内筒，将电线放好，内筒中倒入3000毫升自来水。
（4）记录外筒温度T外。
（5）将传感器插入内筒，打开搅拌器，稳定后记录T内。
（6）采零，锁定。定时30s，温度显示实际温度与采零时温度的差值。 （7）记录10个数后，点火。再记录25~30个数结束。 （8）关闭电源。
（9）传感器放入外筒，将接线取下，拿出氧弹，放气，倒掉内筒中的水，收拾好工作台。
五．数据记录及处理
实验室温度： 压力： 外筒温度： 内筒温度： 时间t/min： 温度θ： 1.用雷诺图解法求出苯甲酸样品燃烧前后的温度差△θ。 2.计算苯甲酸样品的△rUm和△rHm 。
3.由物理化学数据手册查出苯甲酸的恒压燃烧热，计算本次实验的误差。 六．注意事项
1．待测样品一定要干燥。
2．点火镍丝一定要与药品接触，不能有短路。 3．注意氧气钢瓶使用安全。
4．测量仪器水当量与测量样品的条件应一致。
思考题
1.使用氧气钢瓶和减压阀时应注意的事项有哪些？ 2.本实验装置中哪些是体系？哪些是环境？ 3.加入内筒的水温为什么要比外筒水温低1℃左右？ 4.实验中哪些因素容易造成误差？如何提高实验准确度？ 5.欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？
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实验6 乙醇—环己烷双液系相图
（基础性实验）
一.实验目的
1．通过常压下绘制乙醇—环己烷双液系沸点—组成相图确定其恒沸温度和恒沸组成，进一步理解分馏原理。
2. 掌握阿贝折射仪的使用方法。 二.实验原理
常温下两种液态物质任意比例相互溶解所组成的系统称为完全互溶双液系。在恒定压力下，表示沸点与组成关系的图称为沸点-组成图。此类相图可分为三类：（1）溶液沸点介于两纯组分沸点之间；（2）溶液存在最低恒沸点（3）溶液存在最高恒沸点。系统的最高或最低恒沸点即为恒沸温度，恒沸温度对应的组成为恒沸组成。乙醇—环己烷双液系属于具有最低恒沸点一类的系统。
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为了绘制沸点-组成图，需测定整个浓度范围内不同组成的溶液，当气液相达平衡后的气相组成、液相组成和溶液的沸点。本实验采用简单蒸馏回流冷凝的方法。沸点数据可直接由温度计获得，气、液组成用阿贝折射仪测定其折射率，然后由折射率-组成工作曲线查得。
三.仪器与试剂 1.仪器
阿贝折射仪1套；沸点测定仪1套；恒温槽；移液管（1mL、10mL、25mL）各1支；温度计1支
2.试剂
环己烷；无水乙醇
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四.实验步骤
1. 将恒温槽调节到25℃，然后将阿贝折射仪与之相连。
2.测定折射率-组成工作曲线：取体积比分别为9:1、8:2-----2:8、1:9的环己烷与乙醇溶液及纯环己烷、纯乙醇1mL，在25℃下，逐次用阿贝折射仪测定其折射率，绘制折射率-组成工作曲线。 3.测定环己烷-乙醇系统的沸点-组成关系： （1）取20mL无水乙醇加入蒸馏瓶内，打开冷凝水和电加热装置，使液体加热至沸腾，待温度恒定后测定沸点。然后依次加入环己烷0.5、1.0、1.5、2.0、4.0、14.0mL同法测定沸点和气液相折射率。
（2）将蒸馏瓶中溶液倒入回收瓶中，并用环己烷清洗蒸馏瓶。取25mL环己烷，按（1）步骤操作，测定其沸点。然后依次加入无水乙醇0.1、0.2、0.3、0.4、1.0、5.0mL时分别测定溶液的沸点和气液相折射率。
五.数据记录与处理
室温： 大气压力：
乙醇/mL 环己烷/mL 沸点/℃ 气相折射率 气相组成 液相折射率 液相组成 20 0 0.5 1.0 1.5 2.0 4.0 14.0
环己烷/mL 乙醇/mL 沸点/℃ 气相折射率 气相组成 液相折射率 液相组成 25 0 0.1 0.2 0.3 . . . w
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0.4 1.0 5.0 1.绘制已知组成溶液的折射率与组成工作曲线
2.从折射率与组成工作曲线图查出气液相组成，绘制沸点——组成相图，确定该系统的恒沸组成、恒沸温度。
六.注意事项
1实验过程要打开冷凝水后才可加热液体。加热液体时，电阻丝不能露出液面。
2.使用折射仪时，棱镜不能触及硬物（如滴管），擦拭棱镜用擦镜纸。
思考题
1.该实验中，测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度是否需要一致，为什么？
2.在连续测定实验中，样品的加入量应十分准确吗?为什么？ 3.如何正确使用阿贝折射仪？
4.影响实验精度的因素之一是回流的好坏，如何使回流进行好?它的标志是什么？
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物理化学实验
