第二章 水和废水监测
3.对于工业废水排放源,怎样布设采样点?怎样测量污染物排放总量?
(1)在车间或车间处理设施的废水排放口布设采样点,监测第一类污染物;在工厂废水总排放口布设采样点,监测第二类污染物。
(2)已有废水处理设施的工厂,在处理设施的总排放口布设采样点。如需了解废水处理效果和调控处理工艺参数提供依据,应在处理设施进水口和部分单元处理设施进、出口布设采样点。
(3)用某一时段污染物平均浓度乘以该时段废(污)水排放量即为该时段污染物的排放总量。
4.水样有哪几种保存方法?试举几个实例说明怎样根据被测物质的性质选用不同的保存方法。
(1)冷藏或冷冻方法 (2)加入化学试剂保存法
加入生物抑制剂、调节pH、加入氧化剂或还原剂
如:在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生物的氧化还原作用;测定氰化物或挥发酚的水样中加入NaOH溶液调pH至12,使之生成稳定的酚盐。
5.水样在分析测定之前,为什么要进行预处理?预处理包括哪些内容?
(1)被污染的环境水样和废(污)水样所含组分复杂,多数污染祖坟含量低,存在形态各异,共存组分的干扰等,都会影响分析测定,故需预处理。
(2)预处理包括悬浮物的去除、水样的消解、待测组分的浓缩和分离。
14.说明原子吸收光谱法测定金属化合物的原理,用方块图示意其测定流程。
(1)利用待测元素原子蒸汽中基态原子对光源发出的特征谱线的吸收来进行分析。
(2)
原子吸收光谱法测定金属化合物测定流程
光源—单色器—样品室—检测器—显示光源—原子化系统—分光系统—检测系统
16.石墨炉原子吸收光谱法与火焰原子吸收光谱法有何不同之处?两种方法各有何优缺点?
(1)石墨炉原子吸收光谱法测定,其测定灵敏度高于火焰原子吸收光谱法,但基体干扰较火焰原子吸收光谱法严重。
(2)火焰原子吸收光谱法温度高,准确度高,精密度低,石墨炉原子吸收光谱法温度较低,准确度低,精密度高。
18.怎样用分光光度法测定水样中的六价铬?
六价铬用二苯碳酰二肼分光光度法测定,总铬用原子分光光度法。 19.试比较分光光度法和原子吸收光谱法的原理、仪器的主要组成部分及测定对象的主要不同之处。
(1)分光光度法是建立在分子吸收光谱基础上的分析方法,吸收峰峰值波长处的吸光度与被测物质的浓度之间的关系符合朗伯—比尔定律这是定量分析的基础。
原子吸收光谱法也称原子吸收分光光度法,简称原子吸收法。在一定实验条件下,特征光强的变化与火焰中待测基态原子的浓度有定量关系,故只要测得吸光度,就可以求出样品溶液中待测元素的浓度。
(2)分光光度法使用的仪器称为分光光度计,基本组成有光源、分光系统、吸收池、检测器及放大装置以及指示、记录系统。
原子吸收光谱法使用的仪器为原子吸收分光光度计或原子吸收光谱仪,它由光源、原子化系统、分光系统及检测系统四个主要部分组成。
(3)用分光光度法监测时,往往将被测物质转化成有色物质;原子吸收光谱法将含有待测元素的样品溶液通过原子化系统喷成细雾,并在火焰中解离成基态原子。
23.怎样采集和测定溶解氧的水样?说明氧电极法和碘量法测定溶解氧的原理。两种方法各有什么优缺点?
(1)可用采样容器直接采集,水样需充满采样容器,宜在现场测定,方法有碘量法和氧电极法。
(2)氧电极法利用产生的与氧浓度成正比的扩散电流来求出水样中的溶解氧。碘量法利用Na2S2O3滴定释放出的碘计算出溶解氧含量。
(3)碘量法测定DO准确,简便;水中氧化性物质、还原性物质、亚硝酸盐、Fe3﹢等会干扰溶解氧的测定。氧电极法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和盐水中DO的测定,不受色度。
浊度等影响,快速简便,可用于现场和连续自动测定,但水中Cl、SO2、H2S、NH3、Br2、I2等会干扰测定。
29. 简述COD、BOD、TOD、TOC的含义;对同一种水样来说,它们之间在数量上是否有一定的关系?为什么?
⑴COD,即化学需氧量,指在一定条件下,水中易被氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量,结果以氧的浓度(mg/L)表示。代表有机物的污染。
BOD,即生化需氧量,指在有溶解氧的条件下,好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。
TOC,即总有机碳,指以碳的含量表示水体中有机物总量的综合指标。
⑵它们在数量上没有特定的关系。因为COD以氧的浓度表示,和BOD一样,TOC则以碳的含量表示。
30. 概述重铬酸钾法测定COD原理。
在强酸性溶液中,用定量的重铬酸钾在催化剂Ag2SO4存在下氧化水样中还原性物质(有机物),过量的以亚铁灵坐指示剂滴定,可计算出氧化有机物所耗的K2Cr2O7,继而算出COD。
因Cl-能被重铬酸钾氧化,并与Ag2SO4作用,可加入适量的Hg2SO4络合。
31. 高锰酸盐指数和化学需氧量在应用上有何区别?二者在数量上有何关系?为什么?
(1)高锰酸盐指数是以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学需氧量,化学需氧量是以重铬酸钾为氧化剂测得的化学需氧量,高锰酸盐指数常被作为地表水受有机物和还原性无机物污染程度的综合指标。
(2)化学需氧量和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的,设有明显的相关关系。一般,重铬酸钾法的氧化率达90%,而高锰酸盐指数的氧化率为50%左右。
35.用方块示意气象色谱分析的流程,简述分析含有多组分有机化合物的原理;欲获得良好的分析结果,应选择和控制哪些因素或条件?
①供气系统—进料系统—分离系统—检测部分
不同物质在相对运动的两相具有不同的分配系数,当这些物质随流动相移动时,就在两相之间进行贩毒多次分配,使原来分配系数只
有微小差异的各组分得到很好的分离,依次进入家侧器测定,达到分离、分析各组分的目的。
②选择色谱柱内径及柱长、固定相、气化温度及柱温、载气及其流速、进样时间和进样量等条件的选择。
36.用方块图示意气象色谱法测定水样中的氯苯类化合物的程序,为什么选择电子捕获检测器?
(1)供气—进样—分离—检测
(2)电子捕获检测器是一种分析痕量电负性(亲电子)有机化合物很有效的检测器,对卤素等有高响应值,对烷烃、烯烃等响应值很小。
第三章 空气和废气监测
6.直接采样法和富集采样法各适用于什么情况?怎样提高溶液吸收法的采样效率?
①当空气中的被测组分浓度较高,或者监测方法灵敏度高时,直接采集少量气样即可满足监测分析要求,可用直接采样法;当空气的污染物浓度比较低(10-9—10-6)需采用富集采样法对空气中的污染物进行浓缩。
②溶液吸收法的吸收效率主要取决于吸收速率和气样和吸收液的基础面积,选择效能好的吸收液可提高吸收效率;选用结构适宜的吸收管也可。
9.简述四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法与甲醛吸收—副玫瑰苯胺风光光度法测定SO2原理的异同之处。影响方法测定准确度的因素有哪些?
(1)
①甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法原理:空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲醛加成化合物,加入氢氧化钠溶液使加成化合物分解,释放出S02与盐酸副玫瑰苯胺反应,生成紫红色络合物,其最大吸收波长为577nm,用分光光度法测定。
注意事项:在测定过程中,主要干扰物为氮氧化物、臭氧和某些重金属元素。
②四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法原理:空气中S02被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰甲胺作用,生成紫红色络合物,在577nm处测量吸光度。
(2)相同点:首先都要用吸收液吸收空气中的SO2。都有紫红色络合物生成,都在波长577nm处测定吸光度。两种方法的灵敏度,准确度都很高。
不同点:前者样品采集后相对稳定,但操作条件要求较严格。后者吸收液(四氯汞钾吸收液)毒性较大。
10.简述用盐酸萘乙二胺分光光度法测定空气中的NOx的原理。用方块图示意怎样用酸性高锰酸钾溶液氧化法测定NO2、NO和NOx。
⑴原理:用无水乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液采样,空气中的NO2被吸收转变成亚硝酸和硝酸。在无水乙酸存在的条件下,亚硝酸与对氨基苯磺酸发生重氮反应,然后再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,其颜色深浅与气样中NO2浓度成正比,因此,可用分光光度法测定。
⑵酸性高锰酸钾氧化法流程
空气入口—显色吸收液瓶—酸性高锰酸钾溶液氧化瓶—显色吸收液瓶—干燥瓶—止水夹—流量计—抽气泵
11.以方块图示意用气象色谱法测定CO的流程,说明其测定原理。 气象色谱法测定CO的流程
氢气钢瓶—减压阀—干燥净化管—流量调节阀—流量计—六通阀—定量管—转化炉—色谱柱—火焰离子检测器—放大器—记录仪
12.怎样用气象色谱法测定空气中的总烃和非甲烷烃?分别测定它们有何意义?
(1)===气象色谱法测定总烃和非甲烷烃的流程
氮气钢瓶—净化器—六通阀(带1mL定量管)—填充GDX-502担体的不锈钢柱—不锈钢螺旋空柱—火焰离子化检测器—氢气钢瓶—空气压缩机—放大器—记录仪
(2)污染环境空气的烃类一般指具有挥发性的碳氢化合物,常用总烃(包括甲烷在内的碳氢化合物)和非甲烷烃(除甲烷以外的碳氢化合物) 表示。空气中的烃类主要是甲烷,但空气严重污染时,甲烷以外的烃类大量增加。甲烷不参与光化学反应,因此,测定非甲烷烃对判断和评价空气污染具有实际意义。