——钼酸铵分光光度法
1. 主要内容和适用范围
本实验用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、悬浮的、有机的和无机磷。 本方法适用于地面水、污水和工业废水。 2. 原理
在中性条件下，用过硫酸钾使试样消解，产生如下反应：
K2S2O8 + H2O 2 KHSO4 + [O]
从而将水中所含磷氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 3. 试剂
过硫酸钾，50g/L溶液：将5g 过硫酸钾（K2S2O8）溶于水并稀释至100mL 抗坏血酸，100 g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100
mL。
此溶液储存于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。溶解半水酒
石酸锑钾 [KSbC4H4O7·1/2H2O]于100mL水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液缓缓加到300mL（1+1）硫酸中，再加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。 此溶液储存在棕色瓶中，在冷处可保存二个月。 硫酸（H2SO4），密度为mL。 硫酸（H2SO4），1+1
磷标准贮备溶液：称取±于110℃干燥2小时在干燥器中放冷的磷酸二氢钾
（KH2PO4），用水溶解后移至1000mL容量瓶中。加入大约800mL水，加5mL硫酸（）用水稀释至标线并混匀。此溶液为μg/mL磷。 本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。
磷标准使用液：将的磷标准溶液（）移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并
混匀。此溶液为μg/mL磷。 使用当天配制。 4. 仪器
医用手提式蒸气灭菌器（压力为）。 50mL具塞（磨口）刻度管。 分光光度计。
注：所有玻璃器皿应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。
5. 分析步骤
取25mL样品于具塞刻度管中，取样时应摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品含磷量浓度较高，试样体积可减少，加水至25mL。 空白试样
用25mL蒸馏水代替样品。 消解
将试样和空白试样中加入各4mL过硫酸钾（）。将具塞刻度管盖塞紧后用纱布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气灭菌器（）内加热，待压力达到cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力回至零后，取出冷却并用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。 显色
分别向各消解液加入1mL抗坏血酸溶液（）摇匀，30秒后加2mL钼酸盐溶液（）充分混匀。 分光光度测量
室温下放置15min后，使用10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得磷的含量。 注：如显色室温低于13℃，可在20~30℃水浴上显色15min即可。 标准曲线的绘制
取7支具塞刻度管（）分别加入，，，，，，磷酸盐标准溶液（）.加水至25mL。然后按（）步骤进行处理。以蒸馏水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制标准曲线。
6 结果的表示
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
C＝m/V
式中：m——试样测出含磷量μg；
V——测定试样体积，mL。
7 以下是我自己在做总磷时所绘制出的标准曲线
水质总磷的测定 - 钼酸铵分光光度法(2)
