目 录
场发射扫描电子显微镜(FESEM)-----------------------------1 X射线衍射仪(XRD)----------------------------------------1 小角X射线散射仪(SAXS)----------------------------------2 动态激光光散射
仪 (DLLS)-----------------------------------2
凝胶渗透色谱-光散射联用仪(GPC-DLLS)-----------------------3 核磁共振波谱仪(NMR)---------------------------------------3 傅立叶红外光谱仪(FTIR)----------------------------------5 气质联用仪(GC-MS)---------------------------------------5 紫外可见光谱仪(UV)----------------------------------------7 高分辨透射电镜(TEM)-------------------------------------8 稳态/瞬态荧光光谱仪(QM/TM)--------------------------------9 原子力显微镜(AFM)-----------------------------------------9 扫描电子显微镜(SEM)-------------------------------------10 溶液/熔体高级旋转流变(ARES)------------------------------11 六硼化镧透射电子显微镜(TEM)----------------------------12 电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)--------------------------13 元素分析仪(EA)-------------------------------------------13
场发射扫描电子显微镜(FESEM):
※样品要求
1. 样品中不得含有水、有机小分子等易挥发、易分解成分。 2. 样品尽量小,最大尺寸:高15mm,直径30mm。 3. 多孔或易潮解样品,需提前真空干燥处理。
4. 粉末样品中不能含有铁、钴、镍等具有磁性成分,且不易被磁化。超声分散,滴在铝箔上,干燥后送样。 5. 需观察样品断面时,断面自己制备。
6. 只做元素分析时,要用红外压片机把纯粉末样品压片。不能测硼以下元素,测铂元素要事先说明。
X射线衍射仪(XRD):
※测试项目
常规测试、结晶度分析、取向度测试、晶粒尺寸分析、物相分析、小角衍射。 ※来样须知
1.送样者在测试X射线衍射之前,请务必事先了解晶体学的基础知识和X射线 衍射的基本原理。为什么要用X射线衍射仪以及测试项目(晶型、晶粒尺寸、结晶度、取向度、物相分析等);
2.送样前,请用简单易记的英文字母(如:A,B,C…)和数字(如:1,2,3…)对样品进行编号等 ※样品要求
1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面; 3.块状样品:需有一个大于5?5mm(最佳为15?15mm)平整的测试面,如不平整,可用砂纸轻轻磨平,无厚度要求; 4.纤维样品:
1
a. 取向度测试:样品须疏理整齐,最少需长约30mm,直径约3mm一束纤维(大约圆珠笔芯大小的一束丝);
b. 常规测试、结晶度、晶粒尺寸:样品须充分剪碎,呈细粉末状,需0.2克左右(大约一分钱硬币的体积); 5.液体样品不能测试;
小角X射线散射(SAXS):
※样品要求
1.粉末样品:须充分研磨,需0.2克左右;
2.片状样品:样品表面平整,可折叠制样,最佳厚度为1mm; 3.液体样品:浓度极低的稀溶液,大约需要50μL,1*20 mm2; 4. 纤维样品:一束梳理整齐的纤维,长度5 cm, 纤维束直径2mm; 不符合以上样品要求,不能保证数据的准确性。 ※数据处理
请根据小角X射线散射数据处理方法将数据按照其步骤导入origin软件中分析作图。
动态激光光散射仪(DLLS):
※应用范围:
测量纳米颗粒的粒径,同时给出粒径分布. ※送样要求:
1. 请提前领取光散射专用瓶,并妥善保管。
2. 样品浓度约为万分之三(重量百分比)左右,根据实际情况再另行调整。 3. 样品量大于10mL。
4. 被测颗粒形状应尽可能接近球形,且尽可能是单分散样品(即样品中的颗粒尺寸单一)。
2
5. 所用分散介质在测试温度下的粘度和折光指数请事先查好。 8. 测试时请准时按预约时间来。
凝胶渗透色谱-动态激光光散射联用仪(GPC-DLLS):
※送样要求:
1. 配样溶剂请用色谱级四氢呋喃,溶液量25ml左右。
2. 配样瓶的瓶盖要耐有机溶剂,过滤后送样瓶的瓶口宽敞足以进样针取样,并密封好。
3. 请事先提供样品的大约分子量、极性,以便告知配制样品合适的浓度。 4. 配样时请用万分之一天平配,记下准确的浓度。 5. 瓶子上请标明样品编号(勿用1、2……)和准确浓度。 6. 请按通知的送样时间送样,否则请提前至少一天通知。
核磁共振波谱仪(NMR):
※时间安排
每月1日到20日做溶液实验;21日到30日或31日做固体实验。 ※核磁共振分析测试步骤 1. 准备样品。
2. 确定实验内容(如是液体谱还是固体谱,测什么核,液体谱以何为溶剂等)。 3. 填写NMR测试送样单,课题组长签字。送样请注明样品编号、实验内容、实验溶剂、特殊要求、联系方式、可能的分子式和结构式(便于实验条件设置和出具满足用户需求的图谱,本实验室承诺对用户保密,可缺省)。有特殊要求可另附纸说明。 4. 送样测试。
5. 打印谱图和电子邮件发送原始数据。无特殊情况5 个工作日内可取结果。 6. 拿取谱图时须交清测试费,校外可开具发票。 ※样品准备
3