广藿香中挥发油的提取及β-环糊精的包合研究
摘要应用水蒸气蒸馏法提取广藿香中挥发油,然后采用正交试验法,以β-cd和广藿香挥发油投料比、包合时间、包合温度为影响因素,以包合物收得率和挥发油包合率的综合评分为指标,选择广藿香挥发油的最佳提取条件及其β-环糊精(β-cd)包合工艺。结果表明,最佳工艺条件为挥发油与β-环糊精之比为1∶8,搅拌强度为600rpm,包含温度为50℃,包合时间为1h。 关键词广藿香;挥发油;提取工艺;正交试验;β-cd 中图分类号 q949.9 文献标识码a文章编号 1007-5739(2009)14-0323-02
广藿香挥发油在制备过程中常常因挥发损失而影响疗效,采用β-环糊精(β-cd)包合技术,将其制成包合物,可以减少挥发油生产、储存过程中的挥发或氧化变质,从而提高制剂的稳定性,利于制剂,疗效也更加确切。本试验对其制成β-cd包合物的工艺进行研究,用包合物收得率和挥发油包合率的综合评分为指标并用正交试验法优选了包合工艺,并做了挥发油空白收得率的测定,以为广藿香挥发油β-cd包合物制备提供参考。 1仪器与试剂
电子调温电热套(98-i-b型,天津市泰斯特仪器有限公司);中草药万能粉碎机(fw177型,天津市泰斯特仪器有限公司);恒温磁力搅拌器(85-2型,金坛市大地自动化仪器厂);广藿香(九州通集团湖北金贵中药饮片公司);β-cd(纯度≥99.0%,洛阳市化学试剂厂);石
油醚、乙酸乙酯、冰醋酸,其他试剂均为分析纯。 2预测性试验 2.1预测性试验目的
《中华人民共和国药典》2005版附录xd挥发油测定法有2种,如果ρ油ρ水即用乙法。因此,需要由预测性试验的结果,即提取出来挥发油的密度来确定采用的方法。 2.2预测性试验方法
将广藿香用中草药万能粉碎机粉碎后,在水槽中浸泡4h,加水量为广藿香的10倍,将广藿香和浸泡的水一起倒入挥发油提取器中,按照《中华人民共和国药典》2005版附录xd挥发油测定法进行操作验证,采用其中的甲法或是乙法。方法如下:
取供试品适量(约相当于含挥发油0.5～1.0ml),称定重量(准确至0.01g),置烧瓶中,加水300～500ml(或适量),振摇混合后,连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。置电热套中缓慢加热至沸,并保持微沸约5h,至测定器中油量不再增加,停止加热,放置1h,观察油层是浮在水上还是沉在水下。 2.3预测性试验结果
提取出的广藿香挥发油浮于水面,即密度比水小,为轻油,由此确定采用甲法进行试验。 3方法与结果
3.1广藿香挥发油的提取工艺
取供试品广藿香,称定重150g,先按表1中所示加相应量的水,再按表中1所示时间浸泡相应时间,再装入圆底烧瓶中(必须按相应的料液比装入)。将烧瓶置于电子调温电热套上,再连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分,并溢流入烧瓶时为止。缓慢加热至微沸后观察,从第1滴馏出液流出时开始记时,连续蒸馏6h,收集馏出液。 3.2β-环糊精包合物制备工艺研究
3.2.1包合物的制备。称取β-cd 25.0g放入锥形瓶中,加入500ml蒸馏水加热溶解,按表1量加入广藿香挥发油,用磁力搅拌嚣搅拌一定时间后冷藏。静置24h,过滤,用60%乙醇洗涤沉淀,晾干,在51℃的温度下干燥4h,即得成品。
3.2.2包合物中挥发油的提取。精密称取上一步中制得的包合物质量,置于挥发油提取器中,然后加蒸馏水200 ml,按照《中华人民共和国药典》2005年版附录xd挥发油测定法(甲法)进行操作。读取挥发油量,按如下公式进行计算:
包合物回收率(%)=包合物质量/(挥发油重量+β-cd重)×100; 挥发油包合率(%)=包合物中挥发油回收量/(挥发油投入量×空白回收率)×100;
综合评分=包合物收率×30%+挥发油包合率×70%。
3.2.3挥发油空白回收率的测定。取挥发油1ml,置于装有玻璃珠的圆底烧瓶中,加蒸馏水100ml,连接挥发油提取器,按照《中华人民共和国药典》2005年版附录xd挥发油测定法(甲法)进行操作。加
广藿香中挥发油的提取及β-环糊精的包合研究
