doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.05.014
塔罗含铜氨氰液提金试验
陈庆根1,2
（1.低品位难处理黄金资源综合利用国家重点实验室，福建上杭 364200；
2.厦门紫金矿冶技术有限公司，福建厦门 361101）
摘要：研究氨氰洗涤贵液采用钢棉置换吸附回收金的可行性。结果表明，贵液在电压2 V、给入流速10 mL/min(吸附时间1.83 h)吸附置换金、铜，金吸附置换率超过95%，载金钢棉通过传统硝酸除杂、王水分金、亚硫酸钠还原得到合格金锭。
关键词：含铜氨氰液；吸附；置换；载金钢棉 中图分类号：TF831 文献标志码：A 文章编号：1007-7545（2018）05-0000-00
Study on Gold Recovery from Ammonia Copper Cyanide Solution in Tarot
CHEN Qing-gen1,2
(1. State Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Low-grade Refractory Gold Resources, Shanghang 364200,
Fujian, China; 2. Xiamen Zijin Mining and Technology Co., Ltd., Xiamen 361101, Fujian, China）
Abstract：The feasibility to recover gold from ammonia cyanide solution by steel wool replacement adsorption was studied. The results show that gold adsorption replacement rate is 95% above under the conditions including voltage of 2 V, feeding flow rate of solution of 10 mL/min (adsorption time of 1.83 h) by adsorption replacement of gold and copper. Qualified gold is obtained from gold-bearing steel wool by traditional process of purification with nitric acid, gold dissolution with aqua regia, and reduction with sodium sulfite.
Key words：copper ammonia cyanide solution; adsorption; displacement; gold-bearing steel wool
中塔泽拉夫尚有限责任公司所属塔罗氧化矿属于含铜碳酸盐型金矿石[1-3]，受矿石类型和地区物流等条件限制，该类矿石的开发采用酸预浸—酸浸渣氰化常规工艺在经济上不可行，2009年塔罗科研组开发出了氨氰提金工艺，2010年和2011年下半年先后两次开展了塔罗氧化矿氨氰提金工业试验，其中2011年下半年工业试验发现，采用碳钢材料制作的浸出槽会将氨氰浸出矿浆浸出液中的金“吸附”到碳钢槽壁上，并且“吸附率”可达到90%以上，另外，氨氰液直接吸附溶液产生高铜炭[4-6]，增加后续冶炼成本。基于此现象，对于塔罗氧化矿氨氰洗涤贵液，可考虑尝试采用钢棉将氨氰洗涤贵液中的金以吸附的方式富集钢棉中，实现金的快速回收。为此，开展了塔罗氧化矿氨氰洗涤贵液钢棉吸附提金试验研究，以期解决现场问题，为成功开发塔罗氧化矿提供必要及技术支撑和保障。
1 试验原料
氨氰浸出洗涤贵液实验室制备方法：细度-0.075 mm≥90%的氧化矿，加入石灰12 kg/t、硫酸铵18 kg/t、氰化钠2 kg/t，搅拌浸出48 h，浸出结束后补加清水（循环试验采用钢棉吸附贫液）至矿浆浓度为16%，搅拌30 min，过滤，氨氰洗涤贵液主要成分（mg/L）：TCN 20~160.2、Cu 80~200、Ca 620、SO42- 1 850、Mg 6.65、Au 0.5~1.0，贵液pH 8.1~8.6。
2 试验及检测方法
2.1 试验方法
通过模拟现场工艺得到的洗涤贵液采用蠕动泵以一定流速从装有一定重量0#钢棉的塑料瓶底部泵入，收集溢流钢棉吸附贫液；在循环试验过程中，吸附贫液又返回洗涤工序，依此循环。钢棉吸附贫液和洗涤贵液分别送检。
2.2 检测方法
溶液中的Au、Cu、Fe采用ICP原子吸收法测定；溶液中的H2SO4采用滴定法测定；采用pH计测定溶液的pH；固体物质中的金采用王水溶样、DIBK萃取、ICP原子吸收法测定；固体物质中的铜采用碘量法和ICP原子吸收法测定；固体物质中的铁采用ICP原子吸收法和滴定法测定。 收稿日期：2017-11-23
基金项目：福建省科技计划重点项目（2013I0014）
作者简介：陈庆根（1979-），男，江西峡江人，硕士，高级工程师.
3 试验结果与讨论
3.1 铁粉置换试验
试验结果表明（表1），铁粉直接搅拌置换金铜效果不理想，金置换率最高仅为9.65%，铜最高置换率仅为10.87%。
表1 铁粉置换试验结果
Table 1 Results of iron replacement test 编号 1 2 3 4 5 6
铁粉量/(g·L-1) 3.8 1.0 2.0 0.5 1.0 2.0
时间/min 60 30 30 60 60 60
置换率/% Au 6.87 1.25 4.98 0.98 4.98 9.65
Cu 10.87 9.76 8.54 2.85 4.28 6.86
3.2 钢棉置换
3.2.1 钢棉接电置换探索试验
取62.2 g的0#钢棉，放入内径9.2 cm的矿泉水瓶中，钢棉为阴极，阳极直接插入溶液中，电极电压为8 V，钢棉容积约1.1 L，三段洗涤贵液由蠕动泵从瓶子底部泵入，流速2.8 mL/min，每6 h取样分析，试验结果见表2。可知，随着吸附时间的延长，金吸附率逐步升高，当钢棉腐蚀预处理到30 h时，金吸附率提高到99.26%，同时铜吸附率最高为23.96%。
表2 钢棉接电置换探索试验结果
Table 2 Exploration test results of steel wool by electrical connection replacement 吸附后液/(mg·L-1) 吸附率/% 时间/h Au Cu Au Cu 0
1 6 12 18 24 30 36
0.675 0.557 0.443 0.367 0.234 0.076 0.005 0.009
111.06 108.17 106.68 108.51 91.96 89.09 85.29 84.45
- 17.48 34.37 45.63 65.33 88.74 99.26 98.67
- 2.60 3.94 2.30 17.20 19.78 23.20 23.96
3.2.2 钢棉接电流速试验
由表3可知，贵液给入流速由11.5 mL/min降低到8.9 mL/min，金吸附率由91%~96%提高到95%~99%，综合考虑，选择流速10 mL/min比较合适，此时吸附时间为1.83 h。
表3 钢棉接电贵液流速试验结果
Table 3 Results of flow rate test of steel wool 吸附后液/(mg·L-1) 吸附率/% -1流速/(mL·min) 时间/h Au Cu Au Cu 0 贵液 0.697 169.15 - -
0 0.024 74.99 96.56 55.67
11.5 6 0.061 94.77 91.25 43.97
12 0.043 99.61 93.83 41.11 18 0.006 102.05 99.14 39.67
10.0 24 0.004 104.32 99.43 38.33
30 0.002 102.62 99.71 39.33 36 0.004 95.67 99.43 43.44 42 0.003 95.95 99.57 43.28
8.9
48 0.004 98.86 99.43 41.55 54 0.008 99.18 98.85 41.37
3.2.3 钢棉置换电压试验
由表4可知，不接电压金置换吸附率小于15%，铜置换吸附率小于10%，置换电压在2~8 V时，金置换吸
附率在92%~100%，铜置换吸附率维持在44%~70%。
表4 钢棉置换电压试验
Table 4 Results of displacement voltage test of steel wool 吸附后液/(mg·L-1) 吸附率/% 电压/V 时间/h Au Cu Au Cu 0 贵液 0.666 163.84 - -
3 0.027 50.98 95.95 68.88
8 6 0.035 80.48 94.74 50.88
12 0.032 84.18 95.20 48.62 18 0.034 84.61 94.89 48.36
6
24 0.030 86.61 95.50 47.14 30 0.026 81.51 96.10 50.25
4
36 0.063 90.17 90.54 44.96 42 0.028 85.12 95.80 48.05 48 0.037 80.6 94.44 50.81 54 0.012 73.15 98.20 55.35
2 60 0 69.60 100.00 57.52
66 0.006 70.28 99.10 57.10 72 0.034 72.39 94.89 55.82 78 0.012 71.26 98.20 56.51 12 0.602 160.89 9.61 1.80 24 0.599 158.98 10.06 2.97
0 36 0.585 157.83 12.16 3.67
48 0.584 159.54 12.31 2.62 72 0.591 158.24 11.26 3.42
3.3 模拟现场吸附系统钢棉置换试验
塔罗氧化矿氨氰工艺现有工艺流程为氨氰洗涤贵液—炭吸附—吸附贫液返回洗涤，结合钢棉接电吸附试验结果，利用现场炭吸附槽改造为钢棉接电吸附槽，同样可实现工艺流程的畅通，因此，实验室模拟了将钢棉放入碳钢槽，并接电吸附试验。
综合试验条件：贵液给入流速10 mL/min，接电电压为2~6 V时，阴极为钢棉，阳极为碳钢槽；电压为8 V时，阳极接地，试验结果见表5。可知，随着接电电压降低，金吸附率变化不大，说明接电电压对金吸附率影响不大，电压在2~6 V，金吸附置换率维持在96%左右，但随着置换电压降低，铜置换率从71.35%降低到50.04%，考虑吸附后液返回浸出或洗涤系统，铜仍将回到吸附置换系统，从经济考虑，选择吸附置换电压2 V，贵液流速10 mL/min，置换吸附停留时间1.83 h。
表5 模拟现场吸附系统钢棉置换试验结果
Table 5 Displacement simulation test results of steel wool 电压/V 0 6
吸附后液/(mg·L-1) Au 0.798 0.03 0.04 0.04 0.03 0.03 0.03 0.04
Cu 150.39 43.09 41.22 39.01 56.16 58.10 54.28 75.13
Au - 95.98 95.19 95.34 96.82 96.01 95.98 95.34
吸附率/% Cu - 71.35 72.59 74.06 62.66 61.37 63.91 50.04
4 2
3.4 载金钢棉提金
3.4.1 钢棉吸附金饱和容量试验
将钢棉置入绝缘塑料瓶中，钢棉为阴极，地为阳极，电压为2 V，10 mL/min的贵液给入流速（即吸附时间1.83 h），通过钢棉接电吸附试验，确定钢棉吸附金铜的饱和容量，试验结果见表6。
表6 载金钢棉置换吸附金饱和容量试验结果
Table 6 Test results of saturation adsorption capacity of steel wool 贵液品位/(mg·L-1) 吸附率/% 累积理论钢棉/(mg·t-1) Au Cu Au Cu Au Cu - - - - 653.61 75 566 0.603 156.92 100.0 41.83 750.55 86 119 0.670 138.78 100.0 39.80 858.27 94 999 0.827 135.48 98.27 28.88 975.63 101 289 0.756 171.91 94.39 35.63 1 078.21 111 138 0.740 177.61 96.89 28.93 1 181.58 119 400 0.800 156.48 97.88 33.04 1 294.61 127 712 0.767 199.24 98.27 34.77 1 403.45 138 850 0.787 204.25 97.72 31.91 1 518.24 149 327.86 0.738 220.13 95.39 24.86 1 631.42 158 125.29 0.765 234.18 84.18 27.67 1 694.96 168 541.69 0.854 220.56 81.85 31.36 1 747.34 179 660.66
批次 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
置换吸附10次以后，第11次置换吸附，金吸附置换率降低到84.18%，继续吸附置换置换液金浓度偏高，置换吸附效率太低，停止置换吸附，钢棉烘干检测分析，载金钢棉金品位1.77 kg/t，铜18.23%，与理论计算结果非常接近。
3.4.2 载金钢棉硝酸除杂—王水分金—亚硫酸亚还原
载金钢棉采用30%浓度硝酸除去铜及钢棉铁等杂质，除杂后渣采用王水分金，亚硫酸钠还原得到合格金锭。
4 结论
1）氨氰洗涤贵液直接钢棉置换金，技术工艺方面可行。
2）氨氰洗涤贵液在电压2 V、10 mL/min的贵液给入流速（即吸附时间1.83 h）吸附置换金、铜，金吸附置换率超过95%。
3）载金钢棉通过传统的硝酸除杂、王水分金、亚硫酸钠还原得到合格金锭。
参考文献
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塔罗含铜氨氰液提金试验
