实验专题 一、化学实验基本方法
一、常见化学仪器的用途及使用方法 ⑴容器和反应器的的用途及其使用方法 类别 容 器与 反 应 器 不能 加热 试剂瓶 (广口、细口) 启普发生器 滴瓶 ⑵计量仪器的用途及使用方法 测 量 器 计 量 器 天平 粗量 量筒 器 精 量 器 粗略量取一定体积的液体(精确度≥0．1 mL) 容量瓶 配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液 滴定管 酸、碱中和滴定(精确度= 酸式滴定管不能装碱液，碱式滴定管不能装酸液，观察刻0．01 mL) 称量物质的质量(精确度 = 0．1g) 度要眼睛平视 称前调“0”点，称量时左物右码，不能称热物质，被称物不能直接放在托盘上，两盘各放一张大小相同的纸，易潮解的或具有腐蚀性的放在玻璃器皿中称量 不能在量筒内配制溶液和进行化学反应，观察刻度时眼睛平视 用前首先检漏，不能加热或配制热溶液 广口：盛固体药品 细口：盛液体药品 可直 接加 热 隔网 可加 热 名称 试管 坩埚 蒸发皿 烧杯 烧瓶(圆底、平底和蒸馏烧瓶) 锥形瓶 集气瓶 反应器、接受器 收集气体或暂时贮气 主要用途 进行少量物质间的反应 固体物质的高温灼烧 溶液的蒸发、浓缩、结晶 溶解、配液、反应器 反应器、液体的蒸馏等 使用方法和主要注意事项 加热前外壁无水滴，最大盛液小于 加热完放 上冷却 盛液不超过容器的 加热前外壁无水滴 加热前外壁无水滴，平底烧瓶不宜长时间加热（ ） 滴定时只振荡，不搅拌 瓶口磨砂(与细口瓶的瓶颈磨砂相区别)，用磨砂玻片涂凡土林封盖 棕色瓶盛见光易变质的药品，盛碱液时改用橡胶塞 固—液不加热制气体反应器 使用前先检查气密性 盛少量液体药品 盛碱液时改用软木塞或橡胶塞 温度计 测量温度 酸度计 测量溶液的pH值 ⑶分离仪器及其他仪器的用途与使用方法 类别 名称 漏 长颈漏斗 斗 分液漏斗 装配反应器 普通漏斗 主要用途 水银球不能接触器壁，不能当搅拌器使用 使用前应校准，防止打破玻璃电极 使用方法和主要注意事项 过滤时应“一贴二低三靠” 向小口容器中注液要与滤纸配合，分离固液混合物 长管末端插入反应器的液面以下（液封） 分液时，下层液体自下口放出，上层液体自上分离密度不同且互不相溶的液体；作反应器的随时加液装置 口倒出，不宜盛碱性液体 其 他 干燥管 (U型，球形) 洗气瓶 除去气体中混杂的某些成分，净化气体；测气装置；排气、集气装置 二、化学实验基本操作 ⑴常见化学药品的保存 试剂性质 与空 气的 成分 反应 与水蒸汽反应 被氧气氧化 干燥或吸收某些气体 内装固体干燥剂，球型细口处垫小棉球以防堵塞，气流“大进小出” 内装液体吸收剂如浓H2SO4、饱和NaHCO3等；作测气装置时，气流自短管进，液体自长管排出；排气集气时，视气体密度定进出口 举例 ①K、Ca、Na等强还原性的金属； ②亚硫酸、亚硫酸盐、氢硫酸、硫化物、亚铁盐等还原性较强的物质； ③白磷等易自燃的物质。 Na2O2、CaO、浓H2SO4、碱石灰等 保存方法 ①保存在煤油中 ②密封保存 ③保存在水中 密封保存 密封保存 ①用橡胶塞 ②用玻璃塞 与二氧化碳反应 NaOH、Ca(OH)2、 漂白粉等碱性物质 与试 剂瓶 反应 与瓶塞反应 ①NaOH等碱性物质与玻璃塞反应； ②汽油，四氯化碳、液溴、KMnO4能与橡胶塞反应。 腐蚀玻璃 易挥发 见光易分解 氢氟酸 液溴 浓HNO3、AgNO3溶液、氨水等 用塑料瓶 试剂瓶中加一些水（液封） 保存在棕色试剂瓶中，并置于阴凉处 ⑵常见化学药品的取用 取用药品 固体药品 粉末 块状 一定量 液体药品 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 用托盘天平量取 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管(或移液管) 注意：使用试剂时①不能直接闻气味；②不能用手接触药品；③不能用口尝药品味道。 ⑶物质的溶解
①固体：用烧杯、试管溶解，振荡、搅拌、粉碎、一般升温等方法可加快溶解速度。
②液体：注意浓H2SO4的稀释。当混合浓HNO3和浓H2SO4时，也类似于浓H2SO4的稀释，即必须把浓H2SO4
慢慢地注入浓HNO3中。
③气体的溶解
a．溶解度不大的气体(Cl2、H2S、SO2) b．易溶于水的气体(HCl、HBr、NH3)
⑷试纸的使用
试纸的种类很多，如：石蕊试纸(红、蓝)、醋酸铅试纸(检验H2S存在)、淀粉碘化钾试纸、pH试纸等，使用时应注意以下几点：
①除pH试纸外，其余试纸使用前要用蒸馏水润湿；
②用试纸检验溶液性质时，要用玻璃棒蘸取待测液，滴在试纸中部，不可将试纸直接插入待测液； ③用试纸检验气体性质时，将试纸湿润后粘在玻璃棒的一端，把试纸放于待测气体的试管口或集气瓶口附近。 ⑸仪器的洗涤
①标准：仪器内壁附着的水既不聚成水滴，也不成股流下时，表示仪器已洗干净。 ②若附着不易用水洗净的物质时，应选不同的“洗涤剂”区别对待。 待清洗仪器 做过KMnO4分解实验的试管 做过碘升华的烧杯 污物 MnO2 碘 清洗方法 浓盐酸，加热 酒精 原理 MnO2与浓HCl反应生成易溶的MnCl2 碘易溶于酒精。 Fe(OH)3与盐酸反应 Ag与HNO3 发生氧化还原反应 长期存放FeCl3溶液的试剂瓶 Fe(OH)3 盐酸 做过银镜实验的试管 银 稀HNO3，加热 做过油脂实验的试管 ⑹物质的加热 加热方式 直接加热 优 点 油污 热的纯碱液浸洗 油污遇热的纯碱液发生水解 适应范围 瓷质、金属质或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶)等 注意事项 玻璃仪器外壁要干燥 升温快，易获得较高温度 隔石棉网加热 受热较均匀，温度较易控制 热浴(水浴、油浴、沙浴等) 受热均匀、反应平 稳、具有上限温度 同上 ①需严格控制温度的(如硝基苯的制取)②需反应混合物静置的(如银镜反应) ③蒸馏沸点差较小的混合液 根据不同温度选取热浴方式。加热上限温度为热浴介质的沸点 ⑺气密性检验 形成封闭体系—操作(微热、注水)→描述现象→得出结论。
凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。
简单装置检验气密性的方法：(1)微热法检验：用双手捂住烧瓶或试管，导管伸入水中，借手的热量使容器内的空气膨胀(或用酒精灯加热)，容器内的空气则从导管口形成气泡冒出，把手(酒精灯)拿开。过一会，水沿导管上升，形成一小段水柱，说明装置不漏气。
(2)液差法检验：封闭(关闭活塞或用止水夹夹住橡胶管等)→液差(向×××容器中加水，使×××和×××形成液面差)→不变(停止加水，静置一段时间，液面差保持不变) →则装置气密性良好。
注意：若欲检气密装置是一个非气密性装置。先把装置处理成一个密闭系统，再检验。 ⑻过滤
①适用范围：不溶性固体物质和液体物质之间分离 ②主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台、滤纸 注意事项：“一贴二低三靠”。 “一贴”指滤纸紧贴漏斗壁；
“二低”指滤纸边缘比漏斗口稍低0．5cm，液面低于滤纸边缘0．5cm左右；
“三靠”指漏斗下端管口靠紧烧杯的内壁，玻璃棒末端斜靠滤纸三层那一边，容器口(烧杯口)紧靠玻璃棒中上部。
③、洗涤沉淀操作:
（1）沉淀洗涤的目的：除去沉淀表面附着或沉淀中包夹的可溶性离子。
（2）洗涤方法：用玻璃棒向过滤器加水至刚好浸没沉淀，静置待水自然流出，重复操作2～3次。
④判断沉淀是否洗净的操作 取样→加试剂→现象→结论
取最后一次沉淀洗涤液少量于试管中，加入××试剂，未产生××沉淀或溶液未变××色，说明沉淀已经洗净。 ⑼蒸馏
①适用范围：利用沸点不同以分离互相溶解的液体混合物
②主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、酒精灯、锥形瓶、牛角管、温度计、铁架台、石棉网等
注意事项：蒸馏瓶垫上石棉网加热，瓶内放几块碎瓷片，防止暴沸；使温度计水
银球上缘恰与蒸馏烧瓶支管接口的下缘在同一水平线；冷却水由下往上不断流动，与蒸汽流动方向相反。 ⑽蒸发
①适用范围：通过加热蒸发掉溶剂而得到固体物质 ②主要仪器：蒸发皿、三角架、酒精灯、玻璃棒、泥三角
注意事项：倒入蒸发皿中的液体的量一般不得超过蒸发皿容积的2／3，蒸发液体接近沸腾时，要使用玻璃棒不断地搅动，以防局部温度过高造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多量固体时，即停止加热，让余热将剩余的极少量液体继续蒸发至干。 ⑾结晶(重结晶)
①适用范围：分离在同一溶剂中的溶解度受温度影响变化不同的各种可溶性固态物质 ②主要仪器：蒸发皿、烧杯及过滤仪器、酒精灯 注意事项：结晶的措施一般有两种：
（1）蒸发结晶：是通过蒸发，减少一部分溶剂而使溶液浓缩达到过饱和而析出晶体(这种方法主要用于溶
解度随温度下降而减少不多的物质，如NaCl、KCl等)，
①操作要点：当蒸发皿中出现较多的晶体时，停止加热，用余热烘干。
②对于从溶液中析出溶解度随温度升高而变化不大的晶体操作：蒸发浓缩→趁热过滤→洗涤、干燥 （2）降温结晶：是降低温度使溶液冷却达到过饱和而使晶体析出(这种方法主要适用于溶解度随温度下降而显著减少的物质，如KNO3、NaNO3等)。为了得到很纯的晶体，可在得到的晶体中重新加入适量的溶剂加热、溶解、蒸发冷却结晶，这个过程称为重结晶。
对于从溶液中析出溶解度随温度升高而增大的晶体操作：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤、干燥 【从FeCl3溶液中得到无水FeCl3要在氯化氢氛围中加热蒸发】。 ⑿分液
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