《养殖水化学教学实验指导》
目 录 1 碱度（酸滴定法）----------------------------------------------- 2 总硬度（络合滴定法）----------------------------------------- 3 钙和镁（络合滴定法）----------------------------------------- 4 溶解氧（碘量法）----------------------------------------------- 5 化学耗氧量（碱性高锰酸钾法）----------------------------- 6 亚硝酸盐（磺胺-盐酸萘乙二胺分光光度法）------------- 7 活性磷酸盐（磷钼蓝法）--------------------------------------
实验一 总碱度
（酸滴定法）
一、方法原理
用标准HCl溶液直接滴定总碱度。以HCl溶液滴定水样，使HCl与水样中的弱酸阴离子，如OH、CO32-、HCO3-等全部反应，此时pH约为4.3，临近终点时加热驱除二氧化碳，以甲基红—次甲基兰混合指示剂指示滴定终点。
二、仪器及设备
实验室常规设备
三、试剂及其配制
1 2 3 4 7 9 11 1. HCl标准溶液（0.01mol/L）：0.9mL浓HCl用除去CO2的纯水稀释至1L。
2. Na2CO3标准溶液（C1/2Na2CO3=0.01000mol/L）：称取0.5300g无水碳酸钠（AR，于180℃烘2h），以除去CO2的纯水溶解并在1000mL容量瓶中定容。
3. 甲基红—次甲基蓝混合指示剂：0.032g甲基红溶解于80mL95%的酒精中，加入5mL0.1%的次甲基蓝酒精溶液，滴加NaOH溶液（0.02mol/L）至指示剂溶液呈浅褐绿色。
四、测定步骤
1. 盐酸标准溶液的标定
移取Na2CO3标准溶液10.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂3滴，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄绿色变为玫瑰红，加热驱除CO2，玫瑰红褪去，待稍冷却后继续滴至玫瑰红即为滴定终点，记下消耗的HCl标准溶液体积V（mL，双样标定取平均值），按下式计算HCl标准溶液的准确浓度： 31.5ml
CHCl=(0.01000x10.00)/V（mol/L）=3
2. 水样的测定
移取水样50.00mL于锥形瓶中，加入甲基红—次甲基蓝混合指示剂6滴，滴定至溶液呈玫瑰红（临近滴定终点加热驱除CO2），记录HCl标准溶液的总消耗量（mL，以T表示）。
五、结果计算 7 ml
1. 总碱度
A=1000 · CHCl · T / 50.00 (mmol/L) 420
六、注意事项
1. 配制溶液的除CO2纯水是用纯水经煮沸驱除CO2后冷却制得的。
2. 水样中OH-、HCO3-不能共存。
3. 作为总碱度单位的mmol/L，均以折算为单位电荷的离子量作为基本单元（如HCO3-、1/2CO32-、OH-等），碱度的单位也可用德国度。
4. 海水一般只测定总碱度。
实验二 总硬度
（络合滴定法）
一、方法原理
水的硬度是指一升水样中含二价及二价以上金属离子的含量，通常水的总硬度主要由Ca2+、Mg2+组成，其测定采用络合滴定法。在pH≈10的氨缓冲液中，以铬黑T为指示剂，用标准EDTA溶液直接滴定水中的Ca2+、Mg2+总量。在等当点之前，Ca2+、Mg2+和铬黑T形成紫红色络合物；当等当点到达时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。滴定时反应如下：
等当点前 Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+
Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+
等当点时 Mg-铬黑T+ H2Y2-→MgY2-+2H++铬黑T
（酒红色） （蓝色）
此滴定需要有Mg2+存在，变色才敏锐。为了使测定适用于缺镁水样，可在氨缓冲液中加入Mg-EDTA盐，利用置换滴定法提高终点变色的敏锐性。
二、仪器与设备
锥形瓶、酸式滴定管、移液管、量筒等
三、试剂及其配制
1． EDTA标准溶液（C1/2EDTA=0.1000mol/L）：准确称取在105℃下烘干的EDTA-Na2（基准级）18.60克于小烧杯中，先用适量蒸馏水溶解后，转入1000毫升容量瓶中，稀释定容。
2． 氨缓冲溶液（内含Mg-EDTA盐）：溶液A——20gNH4Cl固体溶于纯水中，加入100ml浓氨水并稀释至1L；溶液B——0.25gMgCl2·6H2O溶解后于100ml容量瓶中定容，然后用干燥洁净的移液管移取50.00ml溶液，加5mlNH3-NH4Cl溶液，4滴铬黑T指示剂，用0.1mol/L的EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色为止，取与此等体积的EDTA溶液加入容量瓶中与剩余的MgCl2溶液混合，即成Mg-EDTA盐溶液。将溶液A与溶液B混合即得含Mg-EDTA盐的氨缓冲溶液。
3． 铬黑T指示剂（0.5%）：0.5g铬黑T固体溶于100ml纯水中，于棕色瓶中保存。
4. 标准锌溶液：用表面皿精确称取0.31—0.35克（W）基准锌粒（片），转入150毫升锥形瓶中，盖上一个内外壁均洗净的小漏斗，通过小漏斗往锥形瓶加1：1盐酸3毫升，注意使酸溶液充分同锌粒接触（必要时可加少量纯水）。待全部溶解后，用纯水冲洗漏斗内外壁，将锥形瓶内的锌溶液小心转移到500毫升容量瓶内，并定容至刻度。该液准确浓度依式 C1/2Zn2+ =
计算。
5. 氨水（1：1）
6. EDTA溶液的标定：吸取20毫升标准锌溶液于锥形瓶中，加纯水30毫升。滴加1：1氨水，使有氨味后再加氨缓冲溶液1毫升及铬黑T指示剂少许（溶液有明显的红色即可，不宜过多）。以EDTA溶液滴定，溶液变纯蓝色即为终点。按下式计算EDTA溶液的准确浓度：C1/2EDTA = C1/2Zn2+V1/V’ 0.07868
式中：V1——锌标准溶液的体积（mL）； 20ml
V’——滴定消耗EDTA-Na2的体积（mL）。
四、测定步骤
1. 取25ml水样于锥形瓶中。
2. 加入9.7ml氨缓冲溶液，3-4滴铬黑T指示剂，摇匀。
3. 用EDTA-Na2标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色，即为滴定终点。记录所消耗EDTA标准溶液的体积数V（双样滴定取平均值）。 0.7ml
五、结果计算
HT=C1/2Ca2++C1/2Mg2+=(C1/2EDTA×V×1000)/V水样（mmol/L） 2.20304
六、注意事项
1． 络合反应速度较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点，更应缓慢滴定，并充分摇动。若室温太低，应将溶液略微加温到30——400C。
养殖水化学教学实验指导
