离子色谱仪期间核查作业指导书
１、 期间核查得目得:
为了检查离子色谱仪得流量设定值误差与流量稳定性误差、基线噪声与基线漂移、保留时间与定量重复性误差以及分离能力与洗脱时间，确认仪器得可靠性，使其保持良好得运行状态，从而保证本实验室所得到得测量结果准确可靠。 2、 期间核查得条件：
２、1环境条件:温度5~30℃，相对湿度２5%—85％,工作电源：220±1０v,50Hz±0、5Ｈz.
2、2 恒温控制器:5-30℃,控温精度：±０、０5℃。 3. 期间核查得频率:仪器两次检定期之间，核查一次。 4、 核查项目与核查方法：
４、1 外观核查:外观完好；仪器得各功能部件 （量程、输出旋钮、按键、开关与指示灯等）均能正常工作，各紧固件应无松动。电源线、信号电缆等插头、接头应与插座紧 密配合。
4、2 流量设定值误差Sｓ与流量稳定性误差SＲ
在检查已确定无泄漏得条件下，分别设定流量与收集排出液时间。使泵运转5 mｉｎ后，在流动相泵得排出口用已称量过得容量瓶收集洗脱液，用时用秒表计时,分别称重.每种流量重复测定3次，算平均值作为流量测定值，计算流量测定值,计算流量设定误差Sｓ与流量稳定性误差ＳR。
式中:
—流量实测值，mＬ/miｎ; —容量瓶＋流动相得质量,g; —容量瓶得质量，g；
—实验温度下流动相得密度，g／ｃｍ３; —收集流动相得时间,mｉn；
—同一组流量测量得算术平均值，mL/min; -流量设定值,mＬ／min;
—同一组流量测量中得最大值,mＬ/min； —同一组流量测量中得最小值,mL/min。 ４、3 基线噪声与基线漂移(电导检测器）
调节仪器与记录仪灵敏度，使浓度为0、5 mg／L得Cl校准液峰高达满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取1、2 ml/min,线速取 １0 mm/min，待基线稳定后,记录不少于3０ ｍｉn得基线。 不少于30 min得基线波动最大幅度为基线噪声。 基线起始点引出得水平线与基线得最高点 （或最低点)得垂直距离为基线漂移。
4、４ 最小检出浓度
将仪器各参数调至最佳状态，待基线稳定后,分别以3、0mol/Ｌ NO3—为标准溶液进样，连续测定5次,取平均值。检测限按下式计算。
式中：
—最小检测浓度,μg/mL； —基线噪声峰峰值，μS； -标准溶液浓度，μg/mL； -标准溶液得色谱峰高，μS； —进样体积，μＬ。
４、5 保留时间与定量重复性误差
4．5．1保留时间重复性误差：任意选定一种检测离子，连续进样测定保留时间６次,计算其相对标准偏差作为保留时间得重复性误差.
式中:
-第i次测定得保留时间；-保留时间平均值;—测定次数；—测定序号,ｉ=１，2,3，4，5,６.
４．５.２定量重复性误差:每种离子各连续进样测定6次,分别计算它们得相对标准偏差作为每个离子得定量重复性误差。
式中：
—第i次测定得峰高或峰面积;—峰高或峰面积得平均值；—测定次数;-测定序号,i=1,2，３,4,5.
5、 核查参考技术指标： Sｓ与SＲ允许误差： 流量设定值（ｍL/mｉ0、２～0、0、5～1、大于1、０ n） 5 ０ Ss 允许误差 ＳR 3% 2% 2% 基线噪声：≤１、5% FS; 基线漂移：≤３、０％ FS；
最小检出浓度：ＮO3—，≤０、０5μg/ml； ：≤１、5％; :≤5、０% 。
6、 结果判断方法：仪器符合条款5得技术指标,仪器可继续使用,否则应当停止使用,进行检查、修理与送计量检定机构校准。
离子色谱仪期间核查记录
*＊＊
制造厂___＿________＿___型号/规格_______＿__＿_＿_＿__出厂编号_＿＿＿_________
核查员_＿＿___＿__＿＿__________＿
核查日期①_＿____＿＿____年_____月____日 核查日期②＿___＿___＿__＿年_＿＿__月＿___日 核查数据：
1 外观与各按钮得检查:
2、 流量设定值误差Ss与流量稳定性误差SＲ: 流量设定值（mL/ｍｉ0、２～0、０、5～大于1、０ n) ５ １、0 5 ＳR ３、 基线噪声与基线漂移(电导检测器)： 1 2 基线噪声／ ％ FS 基线漂移／ ％ FS 4、 最小检出浓度： 1 ２ 3 ４ 5 ／μg/ｍL /μL ／μＳ 收集时间/mｉn SS 误差 5 ３ 4 5 5 ／μS /μg/mL 5、 保留时间与定量重复性误差: 浓度保留时间/ｍin 检测μg/ｍ离子 1 2 3 4 ｌ 峰高/面积/ 检测浓度离子 μg/ml 1 2 3 4 ６、 核查结论： 5 5 6 6 平均值 平均值 RＳD保留％ RSＤ定量%
7.离子色谱仪期间核查作业指导书
