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hplc法检测药品中有关物质残留的研究
HPLC 法检测药品中有关物质残留的研究 作者简介： 张静（1981. 8- ） 女， 满族， 河南商丘人， 上海现代哈森（商丘） 药业有限公司化验员， 研究方向： 液相。 摘要：
有关物质检测是对药品中残留合成原料、 中间体、 副产物及可能的降解产物的检测，是对药品质量控制的一项重要指标， 目的是根据安全性的要求检测药品中所含上述杂质是否符合标准。 下面就工作中遇到的一些问题以及我们的一些解决办法与大家交流一下。 关键词：
HPLC； 药品有关物； 残留检测 【中图分类号】 R453【文献标识码】 A【文章编号】 1002-3763（2024）09-0109-021 关于药品中有关物质残留检查研究的一点建议：
1. 1 有关物质检查常用的方法是主成分自 身 对照法和已知杂质对照品比较法。
对于主成分自身对照法， 采用此方法时确定的检测波长是否合理直接影响到方法的可行性， 因此， 检测波长的选择是方法学研究的重要内容。
1. 2 我们认为一些药物采用 HPLC 主成分自身对照法检查
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有关物质时直接以主成分的最大吸收波长为检测波长不合理。 2 现行标准中遇到的问题 日常工作中我们常遇到的问题主要有：
杂质峰和辅料峰不好界定； 理论板数要求过高； 关于溶剂峰； 其它干扰； 药品标准中规定的保留时间不够。 2. 1 理论板数问题： 例如：
对乙酰氨基酚有关物质检查是用对氨基酚作杂质对照品， 对氨基酚保留时间为 6 分钟， 对乙酰氨基酚的保留时间为15 分钟， 两者分离度在 10 以上， 但由于对乙酰氨基酚的进样量过大， 所以理论板数达不到要求的 5000， 更换多支柱子仍达不到， 但样品浓度在含量测定下时理论板数达 6000 以上。
我们认为本法只测定对氨基酚， 只要两者的分离度达到要求就可以， 而样品峰的理论板数与测定无关。 2. 2 关于溶剂峰：
在有关物质检查时往往会出现溶剂峰， 特别是低波长测定时溶剂峰更大， 这样会使杂质峰的面积增大， 造成有关物质的量不准确。 我们的经验是：
注入一针溶剂， 如果保留时间和峰形与样品溶液的峰形一致， 则表示为溶剂峰， 峰面积不能计入杂质峰。
2. 3 其他干扰峰 2. 3. 1 在对某企业生产的吡拉西坦氯化钠注射液有关物质检验时， 液相图谱在 2 分多钟时出现一个较
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大的吸收峰， 如果按有关物质算远远超过了限度。
但氯化钠本身为无机盐应该没有吸收， 可是杂质峰又不可能那么大。
为此我们用氯化钠注射液按同样浓度进样， 结果色谱图上出现了相同保留时间的吸收峰。
该峰究竟是由氯化钠产生的还是氯化钠中的杂质产生的还不能证实。
我们对多个厂家的氯化钠注射液进样均有此吸收峰， 所以建议在有关物质检查中增加氯化钠空白实验。
2. 3. 2 在用薄层色谱法检查烟酸占替诺有关物质时采用的为主成分自身对照法， 样品通过展开显色后在主斑点下方有一较大的斑点， 超出对照斑点很多倍， 多次实验现象相同， 怀疑此方法存在问题， 请示了上级药品检验所和原标准起草单位， 答复是此斑点是烟酸， 是正常的。
所以有些 标准的不完善给我们检验者也带来了 很多的麻烦。
2. 4 药品标准中规定的保留时间不够由于有的药物与其有关物质分子结构的极性相差较大， 因此在液相色谱分析中有关物质按规定的记录时间（为主峰保留时间的 2 倍）， 杂质峰没有完全出现， 具体表现是当第一针走完后， 进第二针的时候， 峰形与第一针不同， 当保留时间延长到 3 倍时， 又出现一个吸收峰， 如此按
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