影响煤发热量准确测定的因素及解决方法
摘要：煤是我国燃煤发电厂生产中的重要原料。本文主要阐述了本人多年对煤质分析检验经验，从分析发热量的实验条件、设备、试样材料、外部环境、以及热容量标定等方面，总结了一些影响煤发热量准确测定的因素及解决方法。 关键词：煤的发热量 影响因素 准确度 一、发热量的测定原理
煤的发热量在氧弹热量计中进行测定，一定量的分析试样在氧弹热量计中，在充有过量氧气的氧弹内燃烧，氧弹热量计的热容量通过在相似条件下燃烧一定量的基准量热物质苯甲酸来确定，根据试样点燃前后量热系统产生的温升，并对点火热等附加热进行校正后即可求得试样的弹筒发热量。从弹筒发热量中扣除硝酸生成热和硫酸校正热（氧氮反应中形成的水合硫酸与气态二氧化硫的形成热之差）即得高位发热量。对煤中的水分（煤中原有的水和氢燃烧生成的水）的汽化热进行校正后即得煤的低位发热量。 二、影响煤发热量准确测定的因素 1.热容量的标定
1 ）热容量的标定目前使用的标准物质是苯甲酸，其燃烧热值为26475.45J/g（每批次略有不同），苯甲酸应预先在盛有浓硫酸的干燥器中干燥3天或在60～70℃烘箱中干燥3～4h，冷却后使用；
2 ）热容量标定一般应进行5次重复试验。计算5次重复试验结果的平均值和相对标准差，其相对标准差不应超过0.20%；若超过0.20%，再补做一次试验，取符合要求的5次结果的平均值，修约至1J/K，作为仪器的热容量。如果任何5次结果的相对标准偏差都超过0.20%，则应对试验条件和操作技术仔细检查并纠正存在问题后，再重新进行标定，而舍弃已有的全部结果。标定好热容量后，再将仪器设置为测定发热量，用苯甲酸进行5次反标，此时应注意扣除硝酸校正热，当苯甲酸的发热量与标准值相差小于50J/g，即为反标合格；
3）热容量标定值的有效期为3个月，超过此期限时应进行复查。但有下列情况时，应立即重测。
（1）更换量热温度计；
（2）更换热量计大部件：如氧弹盖、连接环（由厂家供给的或自制的相同规格的小部件如氧弹的密封圈、电极柱、螺母等不在此列 ）； （3）标定热容量和测定发热量时的内筒温度相差超过5K；
（4）热量计经过较大的搬动之后。如果热量计量热系统没有显著改变，重新标定的热容量值与前一次的热容量值相差不应大于0.25％，否则，应检查试验程序，解决问题后再重新进行标定。 3.称样
称样是煤炭发热量测定实验的开始步骤，正确称样可以提高实验结果的准确度，为了使称取的煤样充分混匀，得出的实验结果具有代表性，可采用转瓶法混合煤样，也可以采用多点多次（一般不超过5次）取样称量法。必要时可将称取的松散煤样在平台上轻轻礅实，以防燃烧时由于煤样松散而发生飞溅，导致实验失败。
4.影响测定的试验室条件
1 ）进行发热量测定的试验室，应为单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目；
2 ）室温应保持相对稳定，每次测定室温变化不应超过1℃，室温以不超出15℃～30℃范围为宜；
3 ）室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源、冷源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗；
4 ）试验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方； 5.氧弹
1 ）冲氧气压力和时间要求
1.1氧气至少99.5%纯度，根据GB/T213-2008规定实验要求氧弹充氧至2.8 Mpa -3.0Mpa，达到压力后的持续冲氧时间不得少于15s。如果不小心充氧压力超过3.2MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。 2 ）氧弹漏气
2.1氧弹冲氧后应检查其气密性，如果氧弹漏气会影响热值测定的准确性。如果氧弹漏气一方面是密封圈损坏所致，可更换新的密封圈。另一方面是氧弹进出气口接头内部有脏污或上的不紧所致，可以打开接头部位，擦去内部脏污，重新上紧。另外注意冲氧时，氧弹放置的位置，手动冲氧装置下压手柄是否向下压紧等，这些问题都会造成冲氧不足。 3 ）点火丝
3.1把点火丝两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅或易燃的煤 ）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
4）氧弹内部加水的作用与影响
（1）使氧弹内部空间为水蒸气所饱和，以使试样在氧弹中燃烧时所产生的全部水蒸气能完全凝结成水；
（2）用来溶解试样在氧弹中燃烧生成的二氧化氮和三氧化硫，使之变成硝酸和硫酸；
（3）不加10mL水仪器本身的热容量会降低，造成发热量偏高；另外加水后试样在氧弹中燃烧生成硝酸和硫酸，不加水生成的二氧化氮和三氧化硫，测出的发热量因少了硝酸生成热和硫酸校正热而偏低，两项抵扣后测得的发热量还是会偏高。
1.煤质中水份对发热量的影响
2.用于分析的试样必须是空气干燥煤样，粒度必须 小于0.2mm以下，煤样的全水分和工业水分直接影响分析结果。所以煤样的全水分和工业水分准确度必须好，否则直接影响发热量的结果。
3.实际操作中容易引起的误差和仪器维护注意事项 1）称样时必须准确无误，精确到0.0001g；
2）内筒中加入的水必须与标定热容量时的水一致；
3）调节内筒水温时，应与室温接近，不应相差5K，应稍低于室温最理想； 4）接点火丝时，试样应与点火丝保持良好接触，点火丝不能接触燃烧器壁，否则会短路，使点火失败，甚至烧坏燃烧器；
5）拧紧氧弹盖时，应小心拧紧，避免振动将试样洒出，而造成分析结果偏低；
6）点火失败，点火丝未熔断：首先要检查点火电极或坩埚架表面是否烧蚀严重，导致点火丝接触不良，可以用细砂纸打磨点火电极杆和坩埚架。检查点火电极与氧弹接触是否良好；点火失败，点火丝烧断，试样未燃烧：检查是否未冲氧或者冲氧压了太低；
7）每次实验后，应将量热仪上盖打开，以便加速降低桶内水温，如长时间不使用量热仪应将上盖关闭，以防内筒污染；
8）使用过程中注意不要将水洒在内筒边缘，防止内外桶夹层进水而导致平行样超差；
9）在氧弹点火和点火后20s内适当远离量热仪。 结论
我厂是一个大型火力发电厂，对煤炭的需求量占成本很大一部分比例，所以对煤炭各指标要求也非常严格。从以上分析结果可以看出，影响发热量准确测量的因素很多，所以在实验时必须严格执行分析规程，将其误差减小的到最小。这样才能为锅炉运行提供准确可靠地分析数据。 参考文献：
[1]煤的发热量测定方法（GB/T213-2008）
[2]方文沐 燃料分析技术问答 北京中国电力出版社，2007 [3]李英华 煤质分析应用技术指南 北京中国标准出版社，1999
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