维生素BI平均片重及含量测定
一、实验目的
1、掌握紫外可见风光光度法操作方法； 2、了解紫外可见风光光度法操作原理； 3、掌握用紫外可见风光光度法测定药物含量； 4、掌握片剂片重质量标准。
二、实验原理
1、紫外可见分光光度法是利用物质的分子或离子对某一波长范围的光的吸收作用，对物质进行定性分析、定量分析及结构分析, 所依据的光谱是分子或离子吸收入射光中特定波长的光而产生的吸收光谱。
2、分类： 按所吸收光的波长区域不同：分为紫外分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外-可见分光光度法。
3、紫外-可见分光光度法的特点：
（1) 其仪器设备和操作都比较简单，费用少，分析速度快;（与其它光谱分析方法相比） （2）灵敏度高; （3）选择性好;
（4）精密度和准确度较高; （5）用途广泛。
4、物质对光的选择性吸收
物质对光的吸收是选择性的，利用被测物质对某波长的光的吸收来了解物质的特性，这就是光谱法的基础。通过测定被测物质对不同波长的光的吸收强度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，得出该物质在测定波长范围的吸收曲线。 在吸收曲线中，通常选用最大吸收波长λmax进行物质含量的测定。
三、实验仪器与试剂：
仪器 称量勺 容量瓶 容量瓶 移液管
紫外分光光度计 比色皿
规格
20个 100ml 40个 1000ml 10个 10ml 30个 10台 10套
数量
维生素B1片 盐酸
维生素B1注射液
药品 20片 100ml 10支
容量瓶 烧杯 洗瓶 胶头滴管 玻璃棒 分析天平 硬度仪
超声波清洗仪 铁架台 铁架圈 滤纸 洗耳球
200ml 250ml
20个 20个 10个 20个 20个 20个 1台 2台 10个 1盒 10个
10个
四、实验步骤
（一）重量差异 照下述方法检查，应符合规定。
检查法 取维生素B1片20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片的重量，每片重量与平均片重比较（凡无含量测定的片剂或有标示片重的中药片剂，每片重量应与标示片重比较），按表中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。 -----------------------------------------------
平均片重或标示片重 重量差异限度 -----------------------------------------------
0.30g以下 ±7.5% 0.30g及0.30g以上 ±5% （二）片剂直径，硬度检查
取维生素B1片用硬度仪进行测定，重复三次，计算其平均值。 （二）含量测定 1、维生素B1片：
取重量差异项下维生素B1片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素B1 25mg），置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟使维生素B1溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在246nm的波长处测定吸光度。按C12H17ClN4OS?HCl的吸收系数为421计算，即得。
重复做两个样，测其含量，计算平均值。 2、维生素B1注射液
【含量测定】精密量取本品适量（约相当于维生素B1 50mg），置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外-可见分光光度法（通则 0401），在246nm的波长处测定吸光度，按C12H17ClN4OS?HCl的吸收系数为421计算，即得。 重复做两个样，测其含量，计算平均值。 五、实验结果 1、重量差异 片号 重量 1 2 11 20 3 12 4 13 5 14 6 15 7 16 8 17 9 18 是否超 出限度 片号 重量 10 是否超 出限度 片号 重量 19 是否超 出限度 平均片重 2、硬度差异 片号 硬度 限度值 结论 1 2 3 平均值 直径 3、含量测定 ①片剂计算公式
标示含量=
②注射液计算公式
标示含量=
备注：A:吸光度,D:稀释体积,W:平均片重，m:称样量，s:标示量，v：装样量、规格 按照实验结果如实填写。
六、 实验注意事项
1、用紫外分光光度法测定含量的时候，测定波长为246nm处，为紫外光区，进行测定的时候需要用到石英比色皿而不是玻璃比色皿。
2、重量差异测定时，因药品需要重复使用，在称量时特别注意不要污染片剂。 3、含量计算时，一定要注意单位统一。
4、使用的吸收池必须洁净，并注意配对使用。量瓶、移液吸管均应校正、洗净后使用。 5、取吸收池时，手指应拿毛玻璃面的两侧，装盛样品以池体的4/5为度，使用挥发性溶液时应加盖，透光面要用擦镜纸由上而下擦拭干净，检视应无溶剂残留。吸收池放入样品室时应注意方向相同。用后用溶剂或水冲洗干净，晾干防 尘保存。
药物分析实验 维生素B1平均片重及含量测定(紫外分光光度法)
