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[VIP专享]合成岗位操作法

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苯酚

名称

反应时间异丁烯1、烷化岗

反应压力

每批投料

烷化反应温度

对叔丁酚烷化液

称之为烷化液。

罐V102A/B供精馏用。

2、反应原理一、本岗任务1、原料质量标准

主含量≥99%

三、工艺控制条件

≥99.5%

3、烷化液的质量标准二、原料及中间体质量标准

制备以对叔丁基苯酚为主要成份的烷化液

4+0.5小时≤0.06Mpa

水份≤0.08%≤1000PPm

1、开车准备

——甲醇

叔丁酚含量≥60%

≤1000PPm

苯酚、馏分、催化剂、异丁烯计量加入105+5℃(高温段):85+5℃(低温段)

凝固点≥40.4℃——

备注工业一级工业一级

四、流程叙述

(V201a、b)泵入异丁烯蒸发器(E01),将异丁烯气体通入反应釜进行烷化反应,

过量的异丁烯经小釜R103吸收到达终点后,经泵(P101A/B)抽出滤液到烷化液储

(1)、人员培训。如:安全注意事项,生产工艺等。

将催化剂及苯酚投入烷化釜(R101/R102/R103),原料异丁烯从贮罐

对叔丁基苯酚合 成 岗 位 操 作 规 程

苯酚与异丁烯在催化剂作用下,进行邻对位加成反应,生成多种烷基酚混合液,

(2)、设备检查情况①、泵运转正常。

②、异丁烯蒸发器上的压力表、温度计、流量计密封性。

③、反应釜上的压力表、温度计、各流量计、电机运转、反应釜的轴封状态。④、锅炉正常运转。

(3)、安全自动控制装置完好并使用正常。2、正常开车(1)、检查PLC

启动仪表控制柜上总电源开关,启动PLC电源开关,开启

主机,点击桌面图标,进入监控系统画面。然后点击反应系统画面,检查温度控制显示的温度是否符合现场环境温度,是否与现场显示的仪表相符,不符合需查明原因。检查流量计(异丁烯蒸发量,进入R101/R102的异丁烯蒸发器及苯酚的流量计)是否正常,进入点击流量,会出现流量画面,看误差是否在规定的范围内。流量计还需到现场检查,如画面出现红色报警显示,检查量程外,还需检查线路是否断路,及时将班组记录清零;检查一下电机状态是否正常,点试一下,现场电机运行状态、声音有无异常,同时监测人员看PLC反应系统画面电机状态是否由红色的停止转为绿色运行状态。

(2)、苯酚罐若停产后启动,需将进罐的蒸汽阀全部打开,通过PLC监控。当温度升至50℃时,微开进罐的蒸汽阀,保持罐温即可,长期生产,微开蒸汽阀,保持罐温50℃~60℃即可,超过60℃后,可将蒸汽阀关闭,当温度降至50℃再开启。如果苯酚用量大,周转快,也许不需要加热。

苯酚管线加热:将连接苯酚管线上的蒸汽阀全部打开,倒淋阀全开,微有温热后微开。

苯酚泵(参照物料保温泵使用方法)能盘动后,将管线加热阀关小至微开。当连续生产后,各管线需要将蒸汽阀微开,保持管道夹层压力达到0.01~0.02Mpa(45~60℃)即可。

将苯酚罐底供料控制阀,苯酚泵(P200A/B)泵前、泵后控制阀全部打开,打开所要打料烷化釜(R101/R102/R103)上的苯酚控制阀门,打开流量计上的调节阀,通过调节下阀调节流量,打入经氮气置换的反应釜中。(参照氮气置换操作)。打料至规定的量后,先关闭流量计下调节阀,同时关闭苯酚泵,再关闭烷化釜上的控制阀。打

开搅拌,打开烷化釜的加热阀,加热至80℃,关闭加热阀准备通烯。(若用一塔采轻下来的馏份,需将连接抽料泵管线预热,将连接苯酚管线(流量计后)预热。将罐区苯酚泵前泵后阀关闭。按上述方法计量打入烷化釜中关闭反应釜阀门。)

(3)、启动真空泵(按真空泵的操作规程启动)给烷化釜抽真空,达到-0.07即可将定量的催化剂吸入釜内,关闭真空阀及真空泵,打开氮气阀进行氮气置换,检查氮气源是否达到含量在95%以上,使氧含量达到5%以下即可。将烷化釜上的各阀门关闭,打开烷化釜上(R101/R102/R103)的氮气控制阀门(氮气管线为黄色),压力升至0.08~0.1 Mpa后,将阀门关闭,打开排空阀(R101/R102/R103放空管线为灰色)将氮气放出至压力为0.01Mpa以下,关闭排空阀,继续充氮气置换3~4次后,检测氧含量达到5%以下即可。同时检查烷化釜轴封的密封性是否合格。(启动制氮机按其操作规程)

(4)、异丁烯蒸发器:将异丁烯蒸发器进行氮气置换,打开异丁烯蒸发器出料管线上(黄色管线)上的阀门充氮气。当压力达到0.2Mpa后关氮气阀。将排空阀打开,(灰色管线上),压力达到0.01Mpa以下后,关闭排空阀,继续充氮气置换3~4次后,检测氧含量达到5%以下即可,保持蒸发器内压力为0.03~0.04Mpa,准备加烯。

(5)、循环水:

通知消防水池泵房的工作人员,启动循环水泵,打开车间内合成管线上水的控制阀门,检查循环水是否充足。

(6)、打异丁烯

将异丁烯罐罐底出料口(靠近液位计端)的双道阀门打开,异丁烯泵(P100A/B)泵前双道控制阀门打开。泵后的止回阀上面的阀门打开,同时关闭止回阀同侧的旁通阀,打开异丁烯罐(V100A/B)上的进料阀门,打开进车间的阀门,调节回流阀。

打开异丁烯蒸发器罐内的双道进料阀门。开启流量计上面的调节阀门,关闭旁通阀。启动异丁烯泵(参照液化气泵操作方法),开启流量计下面的调节阀门,调节流量控制液位为30~40㎝后,调节流量计下阀,调节阀门使进出异丁烯蒸发器的量平衡。打开异丁烯蒸发器上的出口阀门(常开)将管道上的加热管加热。控制蒸汽量,微开排冷凝液阀,给进入烷化釜内管的夹层管预热,打开烷化釜(R101/R102)上

的通烯控制阀门,流量计前后的调节阀门。打开异丁烯蒸发器上的加热阀,排气阀排气(封头上),微开罐底冷凝液阀门,控制异丁烯蒸发器内压力为 0.35 Mpa以内。一般在0.2—0.3Mpa,应保持一个稳定的压力,压力不稳会影响流量计的流量。调节异丁烯管道上的截止阀,控制一定的流量进入烷化釜(R101/R102),通烯量依据各釜的苯酚量计量加入。通烯结束后,将加热阀门关闭,异丁烯蒸发器逐渐降压后,达到0.2 Mpa以下,将流量计阀门关闭。

(7)、整个合成反应过程中,随着通烯量的加大,反应温度会不断上升,需调节烷化釜冷却盘管的进水量控制反应温度(冷却水为绿色管线),反应温度为80~90℃(以PLC显示为主,现场仪表为辅,但温差不宜超过3℃,否则应加以校正检修)。

合成时将进入烷化釜(R103)内的异丁烯阀门打开,控制压力时需从烷化釜(R103)处泄压,将排空阀打开(灰色管线上)压力降至0.01以下,关闭排空阀。通烯结束后,将烷化釜(R103)上进烯阀门关闭,关闭冷却盘管阀门,打开烷化釜夹层的蒸汽阀门,开始加热,温度升至100~110 ℃,关闭蒸汽阀,开始计时保温1小时。

(8)、取样,通烯结束后取样,保温0.5小时取样,保温1小时取样。取样时,将排空阀打开,打开取样口取样,取样约为取样瓶的1/4。

(9)、保温45分钟时,将放料管线夹层加热,打开泵底倒淋阀,打开所要打入合成液贮罐(V102A/B)上的倒淋阀门。预热后微开加热阀,关小倒淋阀。(10)、检测合格后,准备烷化液出料。

(11)、检查过滤机蝶阀是否关闭,过滤机其他排空阀是否关闭。打开反应釜放空阀,打开釜底阀,打开过滤泵出口阀,关闭出料阀,打开循环阀。

(12)、启动过滤泵,观察回流视镜,待过滤液清澈后,继续打循环5分钟,打开2,4过滤机出料阀,缓慢关闭回流阀,将滤清后的烷化液打入2,4烷化夜储罐。

(注意:采出的2,4烷化液要保证清澈、无黑点、无固颗粒!)(13)、当过滤结束后,停过滤泵,检查釜内物料是否已干净,关闭出料阀。

(注意:当一批料过滤时间超过4小时,必须清理过滤机)

(14)、关闭过滤泵的出口阀,打开过滤机上的压料空压气阀,给过滤机加压。过滤机压力到0.3Mpa以上时,打开循环阀将管道里的物料压回釜里。

(15)、 重复第9条操作1-2次,将过滤机里的物料压干净后准备出渣。(16)、重复上述操作,进行醇洗。醇洗吹扫时打开吸收塔循环泵。

(17)、 在过滤机的出渣口放好推车,打开过滤机蝶阀,打开出渣气动阀门振动过滤机,开始出渣。

(18)、出渣结束后,关闭过滤机蝶阀,打开压料空压气阀给过滤机加压。过滤机压力到0.2Mpa时停止加压,检查过滤机的气密性。过滤机不漏后,放空过滤机,以备下次出料使用。

(18)、 打扫清理现场,将滤渣送到锅炉房焚烧。

(注意:沿途不得有滤渣撒漏,如有撒漏应立即打扫干净。)放料结束,供精馏使用。

放料要注意合成液储罐内液位,避免物料溢出。

(19)、合成液贮罐打料前需加入Na2co3,将装Na2co3的装置用滤网包2层(滤网120目),用钢丝捆好后,放入合成液储罐中,然后加入Na2co3。Na2co3定期清理,滤网应定期更换。Na2co3加入最好每放一釜料加入1斤即可。

(13)、详细填写生产记录,出现异常情况及时报告给当班人解决,并汇报给车间主任或生产部。

五、安全注意事项及操作要点1、安全注意事项

苯酚:属于中等毒性物质对皮肤有强烈腐蚀作用,严禁苯酚进入口腔和眼内。接触苯酚作业时,需佩戴眼镜、胶皮手套。必要时需戴防毒面具、穿胶鞋、系皮围裙。如苯酚不慎溅及皮肤,应立即用肥皂、清水清洗干净,然后再用专门配制的除酚液擦洗。如不慎溅入眼中,立即用洗眼器的清水大量冲洗后,送专科医院诊治。如苯酚或烷化液漏洒到地面后,尽可能用真空皮管吸取回收,不可回收时,用木屑、黄沙清扫,然后将清扫的垃圾送焚渣炉处理。严禁用水冲刷物料,以免造成大面积污染。

异丁烯 :

密闭操作全面通风,操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程,工作场所严禁吸烟明火,使用防爆型的通风系统和设备,严格检查,防止气体泄漏到工作场所空气中。生产时要配备相应的品种数量的消防器材及泄漏应急处理设备,进入

[VIP专享]合成岗位操作法

苯酚名称反应时间异丁烯1、烷化岗反应压力每批投料烷化反应温度对叔丁酚烷化液称之为烷化液。罐V102A/B供精馏用。2、反应原理一、本岗任务1、原料质量标准主含量≥99%三、工艺控制条件≥99.5%3、烷化液的质量
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