8-羟基喹啉铝配合物的合成与发光性质研究
李晓春，李 悦，桑雅丽，王欣宇，王俊丽，祁建伟
【摘 要】摘要：本研究以Al3+为中心，以8-羟基喹啉（HQ）为配体，制备了8-羟基喹啉铝配合物（AlQ3)；并测定了AlQ3和HQ的红外吸收光谱、紫外吸收光谱、荧光光谱等，了解其发光性质，对测试的结果进行分析和讨论.结果表明AlQ3的荧光发射峰位于520～530nm的绿光范围，证实了配合物中O、N与铝形成了配位键，AlQ3中存在着喹啉环. 【期刊名称】赤峰学院学报（自然科学版） 【年(卷),期】2018(034)008 【总页数】3
【关键词】AlQ3；合成；光谱分析
基金项目：内蒙古自治区教育厅项目（NJZY239）资助
有机电致发光器件（OLED）被认为是继阴极射线显示器件（CRT）、液晶显示屏（LCD）、等离子显示器件（PDP）后的新一代显示器件，是目前平板显示领域的研究热点.OLED具有主动发光、耗能低、寿命长、亮度高、高对比度、响应速度快、易加工、可实现超薄大屏幕显示等优点，是新一代照明和显示技术最有力的竞争者[1-4].而8-羟基喹啉铝配合物是用于有机电致发光材料的金属配合物，也是目前所报导的最好的电子传输材料之一.作为OLED的基础材料，AlQ3几乎满足了OLED对发光材料的所有要求：本身具有一定的电子传输能力,可以真空蒸镀成致密的薄膜，同时具有较好的荧光量子效率.AlQ3固态薄膜的荧光发射峰在520～530nm，是很好的绿光材料[5-7].
本文以8-羟基喹啉（HQ）为配体合成了8-羟基喹啉铝配合物(AlQ3)，并对二
者的红外吸收光谱、紫外吸收光谱及荧光光谱进行了对比研究.
1 实验部分
1.1 实验原理
在AlQ3分子中，铝是P区金属，Al3+的电子结构为1s22s22p6，在水溶液中易水解，具有较强的极化作用，但变形性很小；Al3+阳离子构型为8e-，与惰性气体原子结构相似，同时Al3+是小半径、高电荷的阳离子，在干态下既不做氧化剂也不做还原剂，所以在干燥的环境中稳定性很好.将Al3+溶液与HQ的阴离子结合，调节溶液的pH使AlQ3在最佳沉淀环境下析出.Al3+可选用强酸弱碱盐，如硝酸铝或硫酸铝的水溶液，而且这两种盐的水溶液pH＜7；用氢氧化钠或乙酸铵调节溶液的pH.反应强烈程度依赖于反应的酸碱度，AlQ3完全沉淀pH为4.2～9.8[4]. 反应方程式如下：
AlQ3是由金属铝离子（Al3+）与三个8-羟基喹啉（HQ）分子形成的金属有机螯合物.若金属离子和配体没有发生配位反应，则配体的各红外特征频率不变.若发生反应，则其特征频率必然发生变化[3]. AlQ3的化学分子结构式如图1所示： 1.2 仪器与试剂
仪器：磁力加热搅拌器、循环水式真空泵、电热鼓风干燥箱、电子天平、粉末压片机、光束紫外可见分光光度计、荧光分光光度计.
试剂：8-羟基喹啉、无水乙醇、硝酸铝、氢氧化钠、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）. 1.3 实验内容
将3.5g的8-羟基喹啉（HQ）溶于50mL无水乙醇中，放置于70℃的磁力加热搅拌器上，搅拌至完全溶解，得到橘黄色透明溶液，为I号溶液.将7.5g的Al(NO3)3·9H2O溶于100mL蒸馏水中，得到无色透明溶液，为II号溶液.将I号溶液倒入II号溶液中，混合溶液III号立即变为草绿色透明溶液，再将III号溶液置于温度为70℃的磁力加热搅拌器上搅拌1h，静置30min.将2.7g的NaOH溶于30mL蒸馏水中，得到无色透明溶液.将NaOH溶液缓慢滴入III号混合溶液中，有白色絮状氢氧化铝沉淀析出，调节溶液pH≈7.放置24h后减压过滤，用蒸馏水洗涤沉淀9次.产物置于烘箱中控制温度在150℃干燥，得到草绿色AlQ3试样，计算产率.
其他条件不变的情况下,仅改变氢氧化钠的用量,即改变反应的pH值,平行再做六组实验，计算产率.对比不同的反应条件，并比较AlQ3产率. 1.4 实验数据与结果 1.4.1 计算AlQ3理论产量 反应方程式：
实验中需称取3.5g的HQ，它的相对分子质量为375.13g·mol-1；称取 7.5g 的 Al(NO3)3·9H2O，其相对分子质量为145.16g·mol-1；根据公式计算其物质的量.
由计算得：n(HQ)/n(Al(NO3)3·9H2O)＝1.21 由反应方程式知：n(HQ)/n(Al(NO3)3·9H2O)＝3
因此可得知Al(NO3)3·9H2O的用量是过量的，故用HQ的用量计算AlQ3的理论产量.
由：n(HQ)＝0.02411mol可以根据上面反应方程式知：n(AlQ3)＝
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