实验日期：2015年10月14日
实验名称：拉曼光谱定量检测无机盐溶液浓度
一、实验目的
1. 熟练掌握显微共焦激光拉曼光谱仪的使用方法。
2. 能使用Origin等软件对测得的拉曼光谱进行数据处理。
3. 通过对不同浓度无机盐溶液的定量检测，深刻理解拉曼光谱的基本原理。 二、实验原理
在无机盐溶液的拉曼光谱中，其水峰及无机盐特征峰的面积比（WSR）正比于溶液中水和溶质的分子数之比，即溶液中水与溶质的浓度比。由于在盐溶液中，水是大量的，水的浓度近似不变。则有
WSR=A (水)/A(盐)∝n(H2O)/n(KNO3)=c(H2O)/c(KNO3)≈a/c(KNO3) 其中a是常数。
三、实验仪器和试剂
浓度为0.1、0.25、0.5、0.75、1.0、1.25、1.5mol/L的KNO3溶液和未知浓度的KNO3溶液（均装在2ml的玻璃试剂瓶中，且瓶中没有气泡）
附有Leica显微镜的Renishaw InVia 型共聚焦拉曼光谱仪，514nm Ar+激光器
光谱检测条件：物镜：50X；光谱扫描范围：100~4000cm；激光功率：20mW；激光曝光时间：10s 四、实验步骤
1.打开主机和计算机电源，同时打开激光源后面的总开关，将仪器预热20分钟左右。 2.自检。
静态取谱，将硅片放在载物台中央，用50倍物镜，1秒曝光时间，100%激光功率取谱。取谱过程为:先打开白光照明光（上2下1），调节显微镜载物台的高度使得视野中观察到一个大而亮的正多边形，然后保持显微镜的高度不变，将白光光路切换为激光光路（上1下2），进行谱图扫描。扫描得到的谱图中只有一个峰。选中菜单栏里tools中的线性拟合，设置该峰的最高点为520 Raman Shift cm-1，允许误差为±0.5 cm-1。
3.样品拉曼光谱的测定。
将准备好的KNO3溶液放在显微镜的载物台上，先在白光照明光下聚焦，使焦点聚焦在溶液中（注意不能聚焦在玻璃瓶瓶壁上）。选择Measurement→New→Spectral acquisition进行实验条件设置（若已设置好不需要再次设置），再将光路切换到激光光路，选择Measurement→Run运行实验，扫描完成后，保存扫描结果。
依次测定所有的KNO3溶液的拉曼光谱，保存数据。 五、数据处理
1.用Origin软件依次绘制不同浓度的KNO3溶液的拉曼光谱图，在对测得的各浓度KNO3溶液的拉曼光谱进行基线差减后，对每一组光谱中的水峰以及v1-NO3-的面积进行积分，并求出其比值，即对应的WSR值。
浓度(mol/L) WSR S(NO0.1 0.25 表1 不同浓度KNO3溶液的WSR值 0.5 0.75 1.0 1.25 1.5 未知 -1
1.29E+03 1924.84.58E+02 4327.51.88E+02 5543.31.46E+01.02E+07.99E+06.83E+03.48E+2 2 1 1 02 3512.126700.096548.608390.271493.9-3) 2485 2.49025E6 9896 1.98415E6 4028 1.04321E6 431 513339.62995 212 683885.88593 094 523442.27325 358 572636.65669 8921 519957.1951 S(H2O) 下面是0.1-1.5mol/L不同浓度KNO3溶液的拉曼光谱图（图1-图7）和未知溶液的拉曼光谱图（图8）：
拉曼光谱定量检测无机盐溶液浓度汇编
