HPLC法测定黄皮离瓣桑寄生中两种成分的含量 - 论文

·190·广东化工www.gdchem.com2024年第19期第46卷总第405期HPLC法测定黄皮离瓣桑寄生中两种成分的含量

(1．柳州市中医医院，广西柳州545000；2．河池学院化学与生物工程学院，广西宜州546300；3．广西中医药大学药学院，广西南宁530001)李俊伟1，潘立卫2*，罗泽萍2，诸葛芳3[摘要]采用ZORBAXEclipsePlusC18柱(2.1mm×100mm，3.5μm)，以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱，流速、检测波长及柱温分别为：0.6mL/min，258nm，28℃，建立了测定黄皮离瓣桑寄生中没食子酸和没食子酸乙酯含量的HPLC定量分析方法。结果表明，2种成分进样量与峰面积线性关系及色谱峰分离效果均良好(r＞0.999)；进样量范围分别为0.036~0.216，0.054~0.324mg/mL。供试样品平均加样回收率(RSD)分别为97.84%(2.01%)，99.13%(2.28%)。结论：所建立的HPLC含量测定方法，简便可行，准确可靠，可用于黄皮离瓣桑寄生的质量控制。[关键词]离瓣桑寄生；HPLC；两种化学成分；含量测定[中图分类号]O65[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2024)19-0190-02HPLCSimultaneousDeterminationofTheContentof2ConstituentsinHelixantheraparasiticaLour.ParasiticonClausenalansium(Lour.)Skeels

LiJunwei1,PanLiwei2*,LuoZeping2,ZhuGefang3

(1.LiuzhouTraditionalChineseMedicineHospital,Liuzhou545000；2.CollegeofChemicalandBiologicalEngineeringHechiUniversity,Yizhou546300；3.GuangxiUniversityofChineseMedicine,Nanning530001,China)Abstract:ThedeterminationofgallicacidandEthylgallateinHelixantheraparasiticaLour.ParasiticonClausenalansium(Lour.)SkeelsbyHPLCwasstudied.ThesamplewasseparatedbyAZORBAXEclipsePlusC18column(2.1mm×100mm,3.5μm)withthemobilephaseofAcetonitrile-0.2%H3PO4,Theflowrate,detectionwavelengthandcolumntemperaturewas0.6mL/min,258nm,28℃respectively.TheresultsshowedthatgoodchromatographicseparationwasacquiredforgallicacidandEthylgallate.Thecorrelationcoefficientof2studiedcomponentwasover0.999andhadagoodlinearityintherangeof0.036~0.216,0.054~0.324mg/mLrespectively.Theaveragerecoveriesof2chemicalcomponentwere97.84%,99.13%.RSDsoftheselectedsampleswere2.01%%,2.28%respectively.Conclusion:Themethodissimple,feasibleandaccuratereliable,andcanbeusedforthequalitycontroloftheplant.Keywords:HelixantheraparasiticaLour；HPLC；2chemicalcomponent；qualitycontrol黄皮离瓣桑寄生为桑寄生科离瓣寄生属植物，寄生于黄皮树的广西离瓣桑寄生HelixantheraguangxiensisH.S.Kiu.茎叶，该植物分布于广西、云南、广东、福建等地，常见寄生于锥属、柯属、樟属、榕属植物及荷树、油桐、苦楝等多种植物上。具有祛风湿，补肝肾，强筋骨，安胎元的功效。主治风湿痹痛，腰膝酸软，筋骨无力，崩漏经多，妊娠漏血，胎动不安，头晕目眩等证[1-2]。本文建立了测定黄皮离瓣桑寄生中没食子酸和没食子酸乙酯含量的HPLC方法，为离瓣桑寄生属植物广西离瓣桑寄生的开发利用提供一定科学依据和理论基础。表1梯度洗脱表Tab.1Gradientelutiontable时间/min0510202530354045流动相A/(162024306080100流动相B/?9284807670402001实验

1.1仪器与材料Agilent1260型高效液相色谱仪(四元泵，VWD检测器，柱温箱，自动进样器)；Agilent1260series色谱工作站；岛津AUW220D型十万分之一天平；Agilent8453二极管阵列紫外可见分光光度计；MilliporeD-Q3超纯水机。对照品：没食子酸(20240107，上海金穗生物科技有限公司)；没食子酸乙酯(自制，HPLC峰面积归一化法测定纯度大于98.0%)，经理化性质和光谱数据分析，鉴定其结构。水为纯净水，其余试剂均为分析纯。黄皮离瓣桑寄生采集于广西宜州区刘三姐乡小龙村，经河池学院化学与生物工程学院植物学覃勇荣教授鉴定为广西离瓣桑寄生HelixantheraguangxiensisH.S.Kiu.干燥茎叶。1.2实验方法1.2.1色谱条件ZORBAXEclipsePlusC18柱(2.1mm×100mm，3.5μm)色谱柱，以乙腈(A)-0.2%磷酸(B)为流动相进行梯度洗脱(表1)，设定流速：0.6mL·min-1，检测波长：258nm，柱温：28℃，进样量为5μL。对照品和样品色谱图见图1及图2。图1混合对照品色谱图(1.没食子酸；2.没食子酸乙酯)Fig.1HPLCchromatogramofMixedreference(1.gallicacid;2.Ethylgallate)[收稿日期]2024-08-12[基金项目]广西自然科学基金项目(2024GXNSFAA138140)；2017广西高校中青年教师基础能力提升项目(2017KY0581)；河池学院2017年自治区级大学生创新创业计划项目(201710605083)；河池学院2024年自治区级大学生创新创业计划项目(202410605018)；广西高校微生物及植物资源开发利用重点实验室开放课题立项项目(2024HL004)；桂西北特色中草药开发利用研究(XJ2024GKQ012)[作者简介]李俊伟(1981-)，男，河南项城县人，硕士研究生，主要研究方向为中药制剂工艺及质量控制研究。*为通讯作者：潘立卫(1987-)，男，广西都安县人，硕士研究生，主要研究方向为中草药有效成分研究。