实用标准文案
EL– Ek< EM– Ek ∴h?kα 26、特征X射线与荧光X射线的产生机理有何不同？ 答：产生一次特征X射线时，入射线是高速运动的电子，荧光X射线的入射线是高能X射线光子。相同的是特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。 27、为什么说衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关？获得衍射线的充分条件是什么？ 答：（1）FHKL??fj?1njexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj)) 其中fj为原子散射因子，与晶胞中原子的种类有关，而（xj，yj，zj）为晶胞中原子的坐标，是晶胞中原子的位置，而衍射线束的强度为Ib∝|FHKL|2，所以衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关。 （2）获得衍射线的充分条件是该晶面的结构因子|FHKL|2 ≠ 0。 28、试述X射线粉末衍射法物相定性分析过程及注意的问题。 答：分析过程 （1）样品制备: 样品碾成粉末，颗粒度小于300目，取约1g粉末放入样品槽内，用毛玻璃轻压粉末，使之充满槽内，轻轻刮去多余的粉末，将样品，置于测角仪中心。 （2）设置参数并进行衍射花样测量。 精彩文档 实用标准文案 （3）测量结束后, 用分析软件读取原始文件。 （4）原始文件局部放大。 （5）原始文件经过软件扣除背底, 扣 除K?2, 平滑后, 寻峰得到待分析图片。 （6）a-用软件的物相标定功能确定物相，告知软件已知元素后Search可能的物相。 （6）b-软件将搜索到的可能物相列表显示出来，再从中人工选出最确定的物相。 （7）标定结果。 （8）调出PDF卡片，打印后，峰一一对照。 注意的问题： （1）实验条件影响衍射花样：尽量减少试验的误差。以d值为主要依据(检索时允许?d=?(0.01-0.02)?)，相对强度仅作为参考依据。 （2）充分利用有关分析物的化学、物理、力学性质及其加工等各方面的资料信息：对于多相分析，若从其他化学成分初步判断可能存在某各相，可按文字索引查出其PDF卡片，去除此相各线条数据。 （3）重视低角度区域的衍射数据，因为在低角度区，不同晶体差别较大，衍射线相互重叠机会小。 （4）在进行多相物质的定性分析时，应力求全部数据能合理解释，但有时也会出现少数衍射线不能解释的情况，这可能由于混合物相中，某物相含量太少，只出现一、二根较强线，以致无法鉴定。 29、物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。 答：（1）物相定量分析的原理是在多相混合物中，各相的衍射线相对强度取决于它们在混合物中的相对含量。 精彩文档 实用标准文案 （2）K值法进行物相定量分析的过程： 原理：Ij?BCjfj? 在含有待测相 a 的多相样品中，加入内标物 s ，形成复合样品。 对于复合样品，有： 'IaCafa'Ca?a/?a(式中?为密度) ????IsCsfsCs?s/?s'IaCa?s?a故 ???IsCs?a?s'IaCa?s?a由式 ???IsCs?a?s令 Ca?s??Ksa Cs?a'Ia?aaa则，其中Ks称为a 相（待测相）对s 相（内标物）的K值，若a 相与s ?Ks?Is?s相衍射线条选定，则K值为常数。 步骤： （1）Ks值的实验测定：在纯a 相样品中加入等量的s 相，此时?a’/ ?s = 1，测定其 Ia a/Is即得Ksa， 'Ia?aa由 ?Ks?Is?s得Ks= aIa Is（2）测定待测相 a的质量分数?a：向待测样中加入已知量的 s 相，测量待测复合样品中 'Ia?aa的Ia 和Is ，利用计算出 ?a’，然后再利用关系式 ?a’ = ?a (1- ?s ) ，计算?Ks?Is?s出待测相 a 的质量分数?a。 精彩文档 实用标准文案 30、物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析和物相定性，所得的信息有何不同？ 答：（1）物相定性分析的原理：①每一种物相都产生自己特有的衍射花样，两种物相不会给出完全相同的衍射花样。②多相试样的衍射花样是各自相衍射花样的机械叠加，互不干扰。③若以面间距(d)和衍射强度(I)表征衍射花样，d-I数据组就是鉴别物相的基本依据。 （2）对食盐进行化学分析所得到的信息是组成物质的元素种类，如Na,Cl等及其含量，却不能说明其存在状态，也不能说明其是何种晶体结构，因为同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。对食盐进行物相定性所得到的信息不是试样的化学成分，而是由各种元素组成的具有固定结构的物相，比如NaCl物相。 31、试述原子散射因数f和结构因子F的物理意义,结构因子与哪些因素有关系？ 答： （1）原子散射因子f的物理意义：原子散射波振幅与电子散射波振幅之比，即 f?Ea原子散射波的振幅?Ee一个自由电子的散射波的振幅 （2）结构因子F的物理意义：FHKL??fj?1njexp(2?i(Hxj?Kyj?Lzj))，晶胞沿（HKL） 面反射方向的散射波即衍射波FHKL是晶胞所含各原子相应方向上散射波的合成波。结构因子与原子种类、原子数目、原子坐标有关， 不受晶胞形状和大小影响. |FHKL|物理意义：|FHKL|= Eb晶胞内全部原子散射波的振幅? Ee一个电子散射波的振幅32、衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线花样等方面与德拜法有何不 精彩文档 实用标准文案 同？ 答： 入射光束 试样形状 成像原理 衍射线记录 衍射花样 试样吸收 衍射强度 德拜法 粉末，细圆柱状 布拉格方程 用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 一些衍射弧（对） 同时吸收所有衍射 衍射仪法 特征X射线 粉末，平板状 布拉格方程 辐射探测器 强度随衍射角分布曲线， 即I~2?曲线。 逐一接受衍射 2?1?cos2??2?1?cos2??2MI相?PF?2I相?PF?2?A???e?sin?cos???sin?cos?特征X射线（单色光） ?1?2Me?2?? 衍射装备 德拜相机 测试慢，不易分辨靠得很近的弧线；无法重复，人工处理结果；设备便宜，操作简便。 应用 样品极其微量 常用于定性分析。 X射线衍射仪 测试快，灵敏，弱线可分辨；可重复，数据自动处理； 设备贵，使用条件要求高。 样品量太大 常用于定性，定量，相结构分析。 33、写出简单P点阵，体心I点阵，面心F点阵的系统消光规律以及他们第一条衍射线的干涉指数。 答： 点阵类型 简单P点阵 体心I点阵 产生衍射 全部 H+K+L为偶数 为偶数 底心点阵 H、K全为奇数或全为H、K奇偶混杂 偶数 （001） 产生系统消光 无 H+K+L为奇数 第一条衍射线的干涉指数 （100） （110） （111） 面心F点阵 H、K、L全为奇数或全H、K、L奇偶混杂 精彩文档
X射线复习和思考题
