分析化学实验答案142

由天下分享时间：2024/11/4 17:11:54 加入收藏我要投稿点赞

百度文库 - 让每个人平等地提升自我

实验33 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）

1答：在酸性介质中,铬酸根将转化为重铬酸根,溶液中铬酸根的浓度将减小,指示终点的铬酸银沉淀过迟出现,甚至难以出现.若碱性太强,则有氧化银沉淀析出。

2答：如果浓度过大，终点将过早出现且因溶液颜色过深而影响观察，浓度过小，则终点过迟出现也影响滴定的准确度。

3答：应加入适当试剂除铜离子，因为铜离子会干扰颜色的观察，还应该加一些碱性物质中和酸，综合考虑可用碳酸氢钠。

实验34 可溶性氯化物中氯含量的测定（返滴定法）

1答：因为生成的氯化银会转变成溶解度更小的硫氰酸银，所以会消耗更多的硫氰酸铵，测定结果会偏低。加硝基苯就是将沉淀裹起来，防转化。测溴和碘则不用，因为其溶解度比硫氰酸银更小。但由于生成物AgSCN强烈吸附Ag+，所以应剧烈摇动溶液。

2答：控制酸度在0.1～1．0mol／L，酸度过低，Fe3+水解生成红色氢氧化铁沉淀，影响滴定。同时在强酸介质中，许多阴离子都不能与Ag+生成沉淀，因而不产生干扰。 3答：盐酸中有氯离子，影响测定。

4答：在含Ag的酸性试液中，加NH4Fe（SO4）2为指示剂，以NH4SCN为滴定剂，先生成AgSCN白色沉淀，当红色的Fe（SCN）2+出现时，表示Ag+已被定量沉淀，终点已到达。条件：滴定要在硝酸介质中进行，防止铁离子发生水解沉淀，氮的低价氧化物可与SCN生成NOSCN，应尽量赶尽氮的低价氧化物。

实验35 可溶性钡盐中钡含量的测定（灼烧干燥恒重）

1答：HCl增加了Cl-的浓度，从而减小了Ba离子的溶度积，使沉淀更完全。

也是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。加入过多的话，会引入更多的氯离子杂质，为后面的除去杂质增加难度。

2答：热溶液中沉淀是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀，冷却至室温后再过滤可减少硫酸钡沉淀在热溶液中的溶解损失。陈化的目的是使小晶体消失，大晶粒不断长大。 3答：将沉淀上澄清液沿玻棒小心倾入漏斗,尽可能使沉淀留在杯中的过滤方法叫倾泻法。少量是为防止洗涤后溶溶液太多，多次是为是清洗的更干净。 4答：灼烧前后两次称量质量之差小于0.3mg则称为恒重。

实验36 可溶性钡盐中钡含量的测定（微波干燥恒重）

百度文库 - 让每个人平等地提升自我

实验37钢铁中镍含量的测定（丁二酮肟有机试剂沉淀重量分析法）

1答：冶金部标准方法溶解试样时，先用HCl溶解后，滴加HNO3氧化，再加HClO4至冒烟，以破坏难溶的碳化物。国际标准法(ISO)则用王水溶解，操作方法更详细。本实验略去HClO4的冒烟操作。

2答：酸性溶液中加入沉淀剂，再滴加氨水使溶液的pH值逐渐升高，沉淀随之慢慢析出，这样能得到颗粒较大的沉淀。

3答：溶液温度不宜过高，否则乙醇挥发太多，引起丁二酮肟本身的沉淀，且高温下柠檬酸或酒石酸能部分还原Fe3+为Fe2+，对测定有干扰。

实验39 邻二氮菲吸光光度法测量微量铁

1答：吸光光度法的实验条件，如测量波长、溶液酸度、显色剂用量等，都是通过实验来确定的。这些都影响着实验现象，实验待测离子的状态等。

2.答：吸收曲线表示同一溶液对不同波长的吸光度，能找出最大吸收波长，便于用最大吸收波长作为吸收光进行定量，减小误差。而以某一特定波长条件下由分光光度计分别测出一系列不同溶度标准溶液然的吸光度值，以吸光光度值为纵坐标，相应的溶液浓度为横坐标，在坐标纸上可作出一条吸光度与浓度成正比通过原点的直线，称作标准曲线。绘制标准曲线的实用意义就是只要测得其吸光度值即可在标准曲线上查出相应的浓度值。

3答：加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值。 4答：工业盐酸中含有Fe2+和Fe3+，其中Fe2+与邻二氮菲(phen)能生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+此配合物的lgK稳=21.3，摩尔吸光系数ε510 =1.1×104 L?mol-1?cm-1，而Fe3+能与邻二氮菲生成3∶1配合物，呈淡蓝色，lgK稳=14.1。所以在加入显色剂之前，应用盐酸羟胺(NH2OH?HCl)将Fe3+还原为Fe2+，然后，进行铁的总量的测定。

5.答：不能。加入的试剂的作用分别是：盐酸羟铵是还原剂、邻二氮菲是显色剂、NaAc溶液是缓冲溶液用来控制溶液的PH值（测定时，若酸度较高反应进行较慢，酸度太低则二价铁离子水解，影响显色）。加还原剂是为了把Fe3+还原为Fe2+，必须先加，这是因为Fe2+与邻二氮菲可生成稳定的桔红色配合物[Fe(phen)3]2+，Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色[Fe(phen)3]3+，盐酸羟胺作为还原剂把三价铁还原成二价铁离子，让其与邻二氮菲形成稳定络合物，若在还原剂前先加显色剂邻二氮菲，邻二氮菲会与Fe3+络合，其与三价铁的络合物不如与二价铁的络合物稳定，也就是络合不够完全，不能准确得出铁的含量。 6邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有哪些？

答：邻二氮菲与铁的显色反应，其主要条件有：酸度一般(PH=5~6)、温度、邻二氮菲的12

百度文库 - 让每个人平等地提升自我

用量，显色时间等。

7．参比溶液的作用是什么？在本实验中可否用蒸馏水作参比？

答：参比溶液的作用是扣除背景干扰，不能用蒸馏水作参比，因为蒸馏水成分与试液成分相差太远，只有参比和试液成分尽可能相近，测量的误差才会越小。注意事项：

1. 每次测定前要注意调满刻度；

2. 读数据时要注意A和T所对应的数据。透射比与吸光度的关系为:A=log(I0/I)= log(1/T)； 3. 本次实验涉及溶液较多，配制时应保证准确无误，测定时注意对应关系。

实验40 土壤中有效磷的测定

１. 答：最大吸收波长一方面可以用来定性鉴定某些物质，因为不同物质的最大吸收波长不

一样；另一方面在最大吸收波长处通过测吸光度来测浓度（朗伯-比尔定律）所得结果的误差最小，因为吸光度大了，相对误差自然就小

２. 答：用氯化亚锡作还原剂作还原剂生成磷钼盐，溶液的颜色不够稳定，必须严格控制比

色时间，一般在显色后的15-20分钟内颜色较为稳定，显色后应准确放置15min后，立即比色，并在5min内完成比色操作。