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实验18 实验19
1.用高锰酸钾法测定H2O2时，能否用HNO3或HCl来控制酸度？ 答：用高锰酸钾法测定H2O2时，不能用HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？
答：因H2O2在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
实验20
１. 答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左 右，
如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低, KMnO4 易分解成MnO2。
２. 答：在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4 的过程中，溶液应加热
到75～80℃（触摸烧杯壁感觉烫手）时进行滴定，因为在室温下, 高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反应缓慢，但是温度不宜过高，若高于90℃，H2C2O4易发生分解。在滴定终点时，溶液的温度不应低于60℃。 ３. 答：
４. 答
：
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实验20 石灰石中钙含量的测定
1答：在生成草酸钙沉淀的过程中，应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左右，如果酸度过高，一方面受酸效应的影响，沉淀不完全；另一方面，会促使H2C2O4分解。酸度过低，KMnO4易分解成MnO2.
2答：通常，当沉淀剂加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”。局部过浓使部分溶液的相对过饱和度变大，导致均相成核，易获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，可以减小局部过浓。
在热溶液中加入是因为一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长。
3 答：在酸性溶液中，高锰酸钾氧化氯离子，使实验结果偏高。
4 答：高锰酸钾法测定钙含量实际上是利用KMNO4与草酸H2C2O4反应，属于间接测定。 优点：自身颜色变化明显（紫红色到浅粉色），不需要用指示剂，易于观察滴定终点。 缺点：操作过程繁琐，首先需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀，再加入H2SO4，析出草酸，再滴定草酸含量。误差可能略大，计算较络合滴定稍繁。
络合滴定法测定钙含量，利用EDTA二钠盐，螯合滴定，属于直接测定。
优点：螯合反应灵敏，稳定，1:1配合，易于计算。误差小，常用于测定钙离子含量（比如水硬度测试）。
缺点：与高锰酸钾法比，须加入氨缓冲溶液调解PH，以及铬黑T作指示剂，且要在温水浴，否则影响指示剂变色。这一点较为繁琐。
实验21 水样中化学耗氧量的测定
1答：红色消失说明样品的COD过高，高锰酸钾的量不够，需要补加高锰酸钾。
2答：绿色是溶液中的还原性物质与重铬酸钾反应得到三价铬离子的颜色，溶液变绿说重铬酸钾的量可能不够，需要再加入重铬酸钾。
3答：分析过程中，水样中Cl-易被氧化剂氧化，大量的Cl-使得COD测定结果偏高。加入硫酸从而使氯离子与其水中的金属离子形成络合物。
4答：水样的化学需氧量的测定，可以很好的评估水样受污染的程度。在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15、Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20、Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30、Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40。COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。
实验22 铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1答：Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2（即NH4F·HF）是一种很好的缓冲溶液，因HF的Ka=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。因CuI沉淀表面吸附I2，这部分I2不能被滴定，会造成结果偏低。加入NH4SCN（或KSCN）溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I2，从而使被吸附的那部分I2释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化，NH4SCN（或KSCN）应在临近终点时加入。
2.答： 7
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3答：不能，因为碘量法是在弱酸性环境中进行，NO3-在弱酸环境中有强氧化性，会影响测定结果。
4 答：中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀，无法进行，只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2+ +3I-=I2+CuI的反应。强酸性环境时，I-易被空气中的氧气氧化。
实验23 漂白粉中有效氯的测定
1 答：尽量保证浊液中漂白粉分布的均一性，减小滴定测量误差。
2 答：有效氯的相对偏差较小，结果可信度较高；总钙量的相对偏差较大，可能存在较大实验误差。误差可能来源有： （1.）滴定终点把握不准确。（2）.用完药品后未能及时盖住，标准液不标准了。（3）.固体未完全溶解。（4）.溶液未混合均匀就开始滴定。（5）.滴定时间过长，有部分氯逸出，导致结果不准确。
实验24 苯酚纯度的测定
1 答：反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定，因为Br2比I2的氧化能力强得多，Br2将 S2O32-不定量地氧化为SO42-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2，而要加KI使之转化 为I2，再与S2O32-定量反应。
2答：Br2是否挥发，试剂是否有杂质，器皿是否干净。这些可以设置空白试验
3答：用力摇匀是为了使反应物充分接触。此一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2，然后Br2与苯酚发 生取代反应，生成稳定的白色三溴苯酚沉淀和Br2。 8
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实验25 维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的碘量法测定
1.答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。
2.答：维生素C很容易被氧化,所以要尽量除去水中溶解氧。 3.答：误差来源：1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 3、滴定剂量的控制
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。 防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。 2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。 4、使滴定溶液保持中性。
实验26 铁矿石中铁含量的测定
1.答：滴定前加入磷酸能络合滴定过程中生成的三价铁，使之成为无色的磷酸络合物，使滴定终点的颜色不受干扰，同时降低三价铁电位数，使终点不至于提前，使终点更加敏锐、突跃。
2.答：用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量太多不易除去。
SnCl2不足：Fe3+无法完全被还原为Fe2+，消耗K2Cr2O7的体积偏小，测量值偏小。
SnCl2过量：过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化，使得消耗K2Cr2O7的体积偏大，测量值偏大。
实验27 注射液中葡萄糖含量的测定
1. 答：防止碘被氧化，增加碘的溶解度。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液，
然后进行标定。
2.答：误差来源：1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 3、滴定剂量的控制
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。 防止措施：1、标准溶液临配时配制，以防碘的挥发。 2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量，不要滴定过快。 4、使滴定溶液保持中性。
实验28 胱氨酸含量的测定
1． 常温下，溴单质为液态，易挥发，滴定过程中挥发，导致较大的误差。 2． （1）滴定终点的确定
（2）碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 （3）滴定剂量的控制
（4）碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中，发生分解。 3. 9
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4．空白试验就是不带试样的试验。所有操作与样品试验一致。化学分析实验中，做空白的意义主要是检测试剂、水的纯度，从试样分析结果中扣除空白值，就可以校正由于试剂和水不纯等原因所引起的误差。所以不论是滴定法还是重量法都要带空白。
实验29 没有问答题目
实验30 水中铬离子的分离及测定
1答：离子交换树脂是具有可交换的有机高分子化合物。它们为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂，分别能与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应，离子交换反应可逆的，故用酸或碱浸泡（反应交换）使用过的离子交换树脂，就可以使其再生继续使用。
2答：交换柱的直径大、流速慢对分离越好.交换柱的直径小、流速快分离差些
实验31 铁矿中镍含量的测定
1答：丁二酮肟在微酸性(pH＞5.5)、中性、弱碱性溶液中和镍生成微溶于水的螯合物，该螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有机溶剂.因此为了接下来显色环境做准备。 2：作为Ni2+和丁二酮肟显色反应的氧化剂。
实验32 纸层析法分离食用色素
１. 答：纸层析法是以滤纸作为支撑体的分离方法，利用滤纸吸湿的水分作固定相，有机溶
剂作流动相。流动相由于毛细作用自下而上移动，样品中的各组分将在两相中不断进行分配，由于它们的分配系数不同，不同溶质随流动相移动的速度不等，因而形成与原点距离不同的层析点，达到分离的目的。各组分在滤纸上移动的情况用Rf表示。在一定条件下(如温度溶剂组成，滤纸质量等)Rf值是物质的特征值，故可根据Rf作定性分析。影响Rf值的因素较多，因此，在分析工作中最好用各组分的标准样品作对照。
2.答：洗涤时充分搅拌，再用20mL丙酮溶液分二次洗涤沉淀物，以除去样品中的油脂等物。再用200mL70℃水洗涤沉淀，至洗下的水与原来水的pH值相同为止。前后洗涤过程中必须充分搅拌。
3答：因聚酰胺是高分子化合物，在酸性介质中才能吸附酸性色素，为防止色素分解，水要保持酸性。 10
分析化学实验答案142
