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实验18 实验19
1.用高锰酸钾法测定H2O2时,能否用HNO3或HCl来控制酸度? 答:用高锰酸钾法测定H2O2时,不能用HCl或HNO3来控制酸度,因HCl具有还原性,HNO3具有氧化性。
2.用高锰酸钾法测定H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?
答:因H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定H2O2时,不能通过加热来加速反应。
实验20
1. 答:在生成草酸钙沉淀的过程中,应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左 右,
如果酸度过高,一方面受酸效应的影响,沉淀不完全;另一方面,会促使H2C2O4分解。酸度过低, KMnO4 易分解成MnO2。
2. 答:在标定KMnO4标准溶液时及用KMnO4溶液滴定CaC2O4 的过程中,溶液应加热
到75~80℃(触摸烧杯壁感觉烫手)时进行滴定,因为在室温下, 高锰酸钾与CaC2O4和Na2C2O4反应缓慢,但是温度不宜过高,若高于90℃,H2C2O4易发生分解。在滴定终点时,溶液的温度不应低于60℃。 3. 答:
4. 答
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实验20 石灰石中钙含量的测定
1答:在生成草酸钙沉淀的过程中,应用甲基橙指示剂控制体系的酸度在pH=4左右,如果酸度过高,一方面受酸效应的影响,沉淀不完全;另一方面,会促使H2C2O4分解。酸度过低,KMnO4易分解成MnO2.
2答:通常,当沉淀剂加入到试液中时,由于来不及扩散,所以在两种溶液混合的地方,沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”。局部过浓使部分溶液的相对过饱和度变大,导致均相成核,易获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下,缓慢地加入沉淀剂,可以减小局部过浓。
在热溶液中加入是因为一方面可增大沉淀的溶解度,降低溶液的相对过饱和度,以便获得大的晶粒;另一方面又能减少杂质的吸附量。此外,升高溶液的温度,可以增加构晶离子的扩散速度,从而加快晶体的成长。
3 答:在酸性溶液中,高锰酸钾氧化氯离子,使实验结果偏高。
4 答:高锰酸钾法测定钙含量实际上是利用KMNO4与草酸H2C2O4反应,属于间接测定。 优点:自身颜色变化明显(紫红色到浅粉色),不需要用指示剂,易于观察滴定终点。 缺点:操作过程繁琐,首先需要加草酸盐形成CaC2O4沉淀,再加入H2SO4,析出草酸,再滴定草酸含量。误差可能略大,计算较络合滴定稍繁。
络合滴定法测定钙含量,利用EDTA二钠盐,螯合滴定,属于直接测定。
优点:螯合反应灵敏,稳定,1:1配合,易于计算。误差小,常用于测定钙离子含量(比如水硬度测试)。
缺点:与高锰酸钾法比,须加入氨缓冲溶液调解PH,以及铬黑T作指示剂,且要在温水浴,否则影响指示剂变色。这一点较为繁琐。
实验21 水样中化学耗氧量的测定
1答:红色消失说明样品的COD过高,高锰酸钾的量不够,需要补加高锰酸钾。
2答:绿色是溶液中的还原性物质与重铬酸钾反应得到三价铬离子的颜色,溶液变绿说重铬酸钾的量可能不够,需要再加入重铬酸钾。
3答:分析过程中,水样中Cl-易被氧化剂氧化,大量的Cl-使得COD测定结果偏高。加入硫酸从而使氯离子与其水中的金属离子形成络合物。
4答:水样的化学需氧量的测定,可以很好的评估水样受污染的程度。在饮用水的标准中Ⅰ类和Ⅱ类水化学需氧量(COD)≤15、Ⅲ类水化学需氧量(COD)≤20、Ⅳ类水化学需氧量(COD)≤30、Ⅴ类水化学需氧量(COD)≤40。COD的数值越大表明水体的污染情况越严重。
实验22 铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1答:Fe3+能氧化I-,对测定有干扰,可加入NH4HF2掩蔽。NH4HF2(即NH4F·HF)是一种很好的缓冲溶液,因HF的Ka=6.6×10-4,故能使溶液的pH值保持在3.0~4.0之间。因CuI沉淀表面吸附I2,这部分I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入NH4SCN(或KSCN)溶液,使CuI转化为溶解度更小的CuSCN,而CuSCN不吸附I2,从而使被吸附的那部分I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止I2对SCN-的氧化,NH4SCN(或KSCN)应在临近终点时加入。
2.答: 7
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3答:不能,因为碘量法是在弱酸性环境中进行,NO3-在弱酸环境中有强氧化性,会影响测定结果。
4 答:中性或碱性环境Cu2+直接水解为Cu(OH)2,沉淀,无法进行,只有弱酸性环境才能顺利完成Cu2+ +3I-=I2+CuI的反应。强酸性环境时,I-易被空气中的氧气氧化。
实验23 漂白粉中有效氯的测定
1 答:尽量保证浊液中漂白粉分布的均一性,减小滴定测量误差。
2 答:有效氯的相对偏差较小,结果可信度较高;总钙量的相对偏差较大,可能存在较大实验误差。误差可能来源有: (1.)滴定终点把握不准确。(2).用完药品后未能及时盖住,标准液不标准了。(3).固体未完全溶解。(4).溶液未混合均匀就开始滴定。(5).滴定时间过长,有部分氯逸出,导致结果不准确。
实验24 苯酚纯度的测定
1 答:反应中产生的Br2不能用Na2S2O3直接滴定,因为Br2比I2的氧化能力强得多,Br2将 S2O32-不定量地氧化为SO42-。所以不能直接用S2O32-滴定析出的Br2,而要加KI使之转化 为I2,再与S2O32-定量反应。
2答:Br2是否挥发,试剂是否有杂质,器皿是否干净。这些可以设置空白试验
3答:用力摇匀是为了使反应物充分接触。此一定量的KBrO3与过量的KBr在酸性介质中反应产生一定量的Br2,然后Br2与苯酚发 生取代反应,生成稳定的白色三溴苯酚沉淀和Br2。 8
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实验25 维生素C制剂及果蔬中抗坏血酸含量的碘量法测定
1.答:防止碘被氧化,增加碘的溶解度。
2.答:维生素C很容易被氧化,所以要尽量除去水中溶解氧。 3.答:误差来源:1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 3、滴定剂量的控制
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。 防止措施:1、标准溶液临配时配制,以防碘的挥发。 2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量,不要滴定过快。 4、使滴定溶液保持中性。
实验26 铁矿石中铁含量的测定
1.答:滴定前加入磷酸能络合滴定过程中生成的三价铁,使之成为无色的磷酸络合物,使滴定终点的颜色不受干扰,同时降低三价铁电位数,使终点不至于提前,使终点更加敏锐、突跃。
2.答:用SnCl2还原Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,使SnCl2过量太多不易除去。
SnCl2不足:Fe3+无法完全被还原为Fe2+,消耗K2Cr2O7的体积偏小,测量值偏小。
SnCl2过量:过量的Sn2+会被K2Cr2O7氧化,使得消耗K2Cr2O7的体积偏大,测量值偏大。
实验27 注射液中葡萄糖含量的测定
1. 答:防止碘被氧化,增加碘的溶解度。配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液,
然后进行标定。
2.答:误差来源:1、滴定终点的确定
2、碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 3、滴定剂量的控制
4、碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。 防止措施:1、标准溶液临配时配制,以防碘的挥发。 2、时刻观察被滴定溶液的颜色。
3、控制好滴定时的溶剂量,不要滴定过快。 4、使滴定溶液保持中性。
实验28 胱氨酸含量的测定
1. 常温下,溴单质为液态,易挥发,滴定过程中挥发,导致较大的误差。 2. (1)滴定终点的确定
(2)碘标准溶液和被滴定碘溶液的挥发 (3)滴定剂量的控制
(4)碘标准溶液在酸性、碱性的溶液当中,发生分解。 3. 9
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4.空白试验就是不带试样的试验。所有操作与样品试验一致。化学分析实验中,做空白的意义主要是检测试剂、水的纯度,从试样分析结果中扣除空白值,就可以校正由于试剂和水不纯等原因所引起的误差。所以不论是滴定法还是重量法都要带空白。
实验29 没有问答题目
实验30 水中铬离子的分离及测定
1答:离子交换树脂是具有可交换的有机高分子化合物。它们为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂,分别能与溶液中的阳离子和阴离子发生交换反应,离子交换反应可逆的,故用酸或碱浸泡(反应交换)使用过的离子交换树脂,就可以使其再生继续使用。
2答:交换柱的直径大、流速慢对分离越好.交换柱的直径小、流速快分离差些
实验31 铁矿中镍含量的测定
1答:丁二酮肟在微酸性(pH>5.5)、中性、弱碱性溶液中和镍生成微溶于水的螯合物,该螯合物能溶于乙醇、氯仿、四氯化碳等有机溶剂.因此为了接下来显色环境做准备。 2:作为Ni2+和丁二酮肟显色反应的氧化剂。
实验32 纸层析法分离食用色素
1. 答:纸层析法是以滤纸作为支撑体的分离方法,利用滤纸吸湿的水分作固定相,有机溶
剂作流动相。流动相由于毛细作用自下而上移动,样品中的各组分将在两相中不断进行分配,由于它们的分配系数不同,不同溶质随流动相移动的速度不等,因而形成与原点距离不同的层析点,达到分离的目的。各组分在滤纸上移动的情况用Rf表示。在一定条件下(如温度溶剂组成,滤纸质量等)Rf值是物质的特征值,故可根据Rf作定性分析。影响Rf值的因素较多,因此,在分析工作中最好用各组分的标准样品作对照。
2.答:洗涤时充分搅拌,再用20mL丙酮溶液分二次洗涤沉淀物,以除去样品中的油脂等物。再用200mL70℃水洗涤沉淀,至洗下的水与原来水的pH值相同为止。前后洗涤过程中必须充分搅拌。
3答:因聚酰胺是高分子化合物,在酸性介质中才能吸附酸性色素,为防止色素分解,水要保持酸性。 10
分析化学实验答案142
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