非选择题规范练(二) 综合实验探究
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1．(无机物制备型综合实验)钛被誉为“第三金属”，在航空航天领域有广泛应用。某小△
组利用TiO2(s)＋2C(s)＋2Cl2(g)=====TiCl4(g)＋2CO(g)反应制备四氯化钛并验证产物CO，装置如图所示：
已知：四氯化钛的熔、沸点分别为－23 ℃、136 ℃，遇潮湿空气产生白烟。回答下列问题：
(1)装置A中盛装浓盐酸的仪器名称是__________；装置G作用是__________。 (2)气流由左至右，装置连接顺序为A、________、H、E。
(3)酸性条件下，Cr2O7具有强氧化性，可被还原为Cr，写出装置A中发生反应的化学方程式：______________________________________________________。
(4)能证明题述反应有CO生成的实验现象是_____________________________。
2－
3＋
(5)测定产品纯度：取w g TiCl4产品进行实验，向安全漏斗中加入足量蒸馏水充分反应，将安全漏斗中液体及烧瓶中混合物全部转入锥形瓶，滴加几滴0.1 mol·L K2CrO4溶液做指示剂(注明：Ag2CrO4呈砖红色)，用c mol·LAgNO3溶液滴定至终点，消耗AgNO3溶液V mL。已知：常温下，Ksp(AgCl)＝1.8×10↓＋4HCl。
－10
－1
－1
，Ksp(Ag2CrO4)＝1.2×10
－12
，TiCl4＋(2＋n)H2O===TiO2·nH2O
①安全漏斗在本实验中的作用除液封、加水外，还有________________________________。
②该产品纯度为______%(用含w、c和V的代数式表示)。
2．(有机物制备型综合实验)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，某小组设计如图装置制备1-溴丙烷。
已知：1-溴丙烷的沸点为71 ℃，密度为1.36 g·cm；正丙醇的沸点为97 ℃。
－3
主要步骤：
步骤1 在蒸馏烧瓶中加入少量碎瓷片、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓硫酸；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2 按如图所示搭建实验装置，缓慢加热(加热装置未画出)，直到无油状液体蒸出为止。
回答下列问题：
(1)仪器A的名称是__________。
(2)已知烧瓶中无机副产物之一为NaHSO4，写出制备1-溴丙烷的化学方程式：________________________。
(3)步骤1中加入水，将浓硫酸适当稀释，步骤2中缓慢加热，这些操作的主要目的是______(填字母)。
a．防止液体暴沸 b．减少副产物生成 c．减少溴化氢挥发 d．水做催化剂 (4)提纯产品的流程如下：
5%Na2CO3溶液操作A无水硫酸镁操作B粗产品振荡、静置――→――→有机层――→有机物――→纯产品 过滤
①加入碳酸钠溶液的目的之一是除去产品中的Br2，已知氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，并放出CO2，写出反应的离子方程式：_____________________________。
②操作A使用的主要仪器名称是________。静置后，有机层在________层。 ③操作B的名称是________。
(5)粗产品可能含有H2O、CH3CH2CH2OH等杂质，检验水的试剂可选用______(填字母)。 a．无水硫酸铜 c．紫色石蕊溶液
b．钠粒 d．醋酸
(6)本实验制得14.8 g纯产品，产率为______%(保留一位小数)。
3．(物质性质探究型综合实验)某化学实验小组为了探究氨的氧化性和还原性设计了如下实验方案。
实验一：探究氨的还原性，实验装置如图1所示。
已知：(ⅰ)Mg(OH)2可代替消石灰与氯化铵在加热条件下反应，生成氨和碱式氯化镁[Mg(OH)Cl]；
(ⅱ)Cu2O粉末呈红色，在酸性溶液中不稳定：Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。 (1)装置A中发生反应的化学方程式为_______________________________，装置D的作用是______________________________。
(2)反应结束后装置C中的氧化铜完全转化为红色固体，为了探究红色固体的成分，进行了如下实验探究：
实验操作 取10.4 g红色固体于烧杯中，加入足量稀硫酸，充分搅拌，静置 实验现象 若无现象 若溶液变蓝 实验结论 ①红色固体为______ ②红色固体中肯定含有______，可能含有______ ③红色固体的成分及其物质的量为取上述反应后的混合物过滤、洗涤、干燥、称重，得固体6.4 g — ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________ 实验二：探究氨的氧化性，实验装置如图2所示。
△
已知：(ⅲ)铝可以与氨反应：2Al＋2NH3=====2AlN＋3H2；
(ⅳ)氮化铝性质稳定，基本不与水、酸反应，在加热时溶于浓碱可产生氨。
按图2所示连接好装置，检查装置气密性；在蒸馏烧瓶中加入生石灰，分液漏斗中加入浓氨水，装置G中盛装碱石灰，装置H中加入铝粉，打开装置F处分液漏斗活塞，待装置中空气排尽后再点燃装置H处酒精灯。
(3)用平衡移动原理解释装置F中产生氨的原因：______________________________。 (4)装置H处反应进行完全的实验现象为_______________________。
(5)为了得到纯净的氮化铝，可将装置H中固体冷却后转移至烧杯中，加入______溶解、______(填操作名称)、洗涤、干燥即可。
(6)写出氮化铝与浓氢氧化钠溶液共热反应的离子方程式：________________。 4．(定量实验设计与评价)二氯化钴晶体因含结晶水的数量不同而呈现不同的颜色，据此可以判断硅胶(含CoCl2)的干燥能力。AgNO3标准溶液常用作溶液中Cl的滴定剂。 水合物 颜色 CoCl2·6H2O 粉红 CoCl2·2H2O 紫红 CoCl2·H2O 蓝紫 CoCl2 蓝色 －
实验一 配制AgNO3溶液 某学生实验需要800 mL 0.1 mol·LAgNO3溶液，配制该溶液的步骤：准确称取m g AgNO3
固体溶于硝酸溶液中，转入容量瓶中，加入蒸馏水并定容。
(1)m＝______。
(2)硝酸溶液的作用是____________。
(3)实验室保存硝酸银溶液的方法是______________。 实验二 测定CoCl2·xH2O组成
(4)滴定法。已知：常温下，Ksp(AgCl)＝1.8×10
－10
－1
，Ksp(Ag2CrO4)＝1.2×10
－12
，Ag2CrO4
呈砖红色。准确称取2.02 g CoCl2·xH2O样品溶于蒸馏水中配制成250 mL溶液，取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴K2CrO4溶液做指示剂，用0.1 mol·LAgNO3标准溶液滴定至终点，消耗20.00 mL滴定液。
①x＝______。
②若加入K2CrO4溶液过多，测得的x________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 ③该晶体颜色可能是______(填字母)。
A．蓝色 B．蓝紫色 C．紫红色 D．红色
(5)重量法：取a g CoCl2·xH2O样品按如图装置进行实验，当样品全部失去结晶水后，停止反应。
－1
测得反应前后装置C、D的质量如下：
实验前/g 实验后/g ①试剂R可能是______(填标号)。 a．无水硫酸铜 b．五氧化二磷 c．无水氯化钙 ②x＝________(填标号)。 a.
65（m1－m2）65（m3－m4）
b.
9（m2－m1＋a）9（m4－m3＋a）
非选择题规范练(二) 综合实验探究
1．解析：实验设计思路：制备氯气→除氯化氢→干燥氯气→制备四氯化钛→收集产品→除氯气→氧化CO→检验CO2→收集尾气中CO。
答案：(1)分液漏斗 除去剩余的氯气 (2)I、D、B、C、G、F
△
(3)K2Cr2O7＋14HCl(浓)=====2KCl＋2CrCl3＋3Cl2↑＋7H2O (4)装置F中黑色粉末变为红色、装置H中溶液变浑浊 19cV(5)①吸收挥发的HCl ② 4w2．解析：(1)仪器A为(直形)冷凝管。(2)溴化钠与浓硫酸反应生成溴化氢和硫酸氢钠，溴化氢与正丙醇反应生成1-溴丙烷和水。(3)如果浓硫酸浓度大、温度高，浓硫酸会氧化溴化氢生成溴单质；正丙醇在浓硫酸作用下会生成醚或烯烃等杂质，因此，控制反应物浓度和温度，目的是减少副产物生成，减少溴化氢挥发等。(4)①氧化产物和还原产物的物质的量之比为1∶5，还原产物只能为NaBr，则氧化产物应为NaBrO3。②用分液漏斗分离有机层，1-溴丙烷密度大于水，有机层在下层。③可采用蒸馏操作进一步提纯。(5)用无水硫酸铜检验产品中的水，钠与醇和水均能发生反应，不能用于检验。(6)NaBr和H2SO4均过量，以正丙醇为计算12314.8 g
依据，理论产量为12 g×＝24.6 g，产率为×100%≈60.2%。
6024.6 g
答案：(1)(直形)冷凝管 (2)CH3CH2CH2OH＋NaBr＋H2SO4―→CH3CH2CH2Br＋NaHSO4＋H2O (3)bc
(4)①3Br2＋3CO3===5Br＋BrO3＋3CO2↑ ②分液漏斗 下 ③蒸馏 (5)a (6)60.2
2－
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装置C 装置D m1 m2 m3 m4
(京津鲁琼版)2020版新高考化学三轮复习非选择题规范练(二)综合实验探究(含解析)
