火焰原子吸收光谱法测定银精矿中银的含量
摘 要:采用王水溶解样品,氘灯背景校正技术,火焰原子吸收法测定岩矿样品中的银,方法简便可靠。
关键词:火焰原子吸收法 矿石 银
测定银精矿中银的含量主要分析方法有化学法、原子吸收光谱法和电感耦合等离子体-原子发射光谱法等。常规化学法通常采用碘量法,它存在试样前处理相对烦琐,速度慢并且测试过程中需要溴等有毒试剂,对环境造成污染等弱点。本方法火焰原子吸收法经王水溶样,定容后即可上机测试,所测银精矿标准物质,结果与推荐会值相对比,误差在允许的范围内,其测定结果的RSD为 0.0021%;检出限为0.0044ug/ml。
1 实验部分
1.1 方法原理
试样用盐酸、硝酸溶解,在15%(体积分数)的盐酸介质中,使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,测量银的吸光度,按标准曲线法计算银的含量。
1.2 试剂与标准溶液
1.2.1试剂 盐酸(分析纯)硝酸(分析纯)高氯酸(分析纯)
1.2.2银标准储备液:称取1.0000克高纯金属银于烧杯中,加入50 mL HNO3 (1+1),加热溶解,冷后移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含1000 ug/mL Ag。
1.2.3银标准工作液:移取储存液10mL于100mL 容量瓶中,用硝酸(1+99)稀释至刻度,混匀。此溶液含100 ug/mL银。
1.2.4标准系列的配置:分别移取100 ug/ mL银标准工作液0、1、2、3、4、5毫升于100毫升容量瓶中,加硝酸4毫升,盐酸16毫升,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液分别含0、1、2、3、4、5 ug/mL Ag 。
1.3 仪器条件 波长:328.1nm 燃烧器高度:5.0 mm
光谱通带:0.4 n m 空气 流 量:6.0 L/min
光源:银空心阴极灯(灯电流 5~10 mA)