二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀
胆碱原料药中的杂质
陈红;杨梅;张姮婕;袁铭;廉向金
【期刊名称】《中国药房》 【年(卷),期】2018(029)007
【摘要】目的:建立鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法.方法:采用二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术.一维色谱柱为Hypersil GOLD C18,以缓冲液(含22 mmol/L戊烷磺酸钠+50 mmol/L氯化钠+5 mmol/L硫酸)为流动相A,以乙腈为流动相B,流动相A、B的体积比为95:5,柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm;二维色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,以0.1%氨水为流动相A,以乙腈为流动相B,采用梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.4 mL/min;离子化模式为ESI+,毛细管电压为2.5 kV,离子源温度为120℃,雾化气温度为450℃,雾化气流速为900 L/h,采集模式为MSE.结果:通过一维液相色谱在氯化琥珀胆碱原料药中检出琥珀酸、琥珀酰氯(工艺中间体)及吡啶(试剂)等杂质;另有4个比较明显的未知杂质,分别命名为杂质1、杂质2、杂质3、杂质4,其中尤以杂质2的表观含量最高.通过二维液相色谱质谱联用法推断杂质2为脱氢琥珀酰单胆碱,杂质4为氯化琥珀酰单胆碱,杂质1、杂质3在质谱中均未被检测到信号.结论:本研究建立了鉴定氯化琥珀胆碱原料药中杂质的方法,其研究结果可用于评价氯化琥珀胆碱原料药的质量.%OBJECTIVE:To establish the method for the identification of impurities in succinylcholine chloride raw material. METHODS:Two-dimensional UPLC-QTOF-MS was adopted. One dimension chromatographic condition was Hypersil GOLD C18
二维超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术鉴定氯化琥珀胆碱原料
