分光光度法测定纺织品中甲醛的不确信度评判化工

分光光度法测定纺织品中甲醛的不确信度评判-化工

分光光度法测定纺织品中甲醛的不确信度评判

唐冬梅

（南通市启测环境检测技术有限公司，江苏 启东 226200）

【摘 要】根据GB/T 2912.1-2009标准，采用乙酰丙酮分光光度法测定纺织品中游离和水解的甲醛。本文通过对不确定度分量的5个主要来源进行分析，对测量结果的不确定度进行了评价。标准物质和最小二乘法拟合标准曲线时所产生的不确定度对总的不确定度贡献较大。 关键词 甲醛；不确定度；纺织品；标准物质

甲醛是一种有刺激性气味的无色可燃液体，[1]对人的神经系统，肺和肝脏均有损害，长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病。其主要应用领域有木材工业，纺织产业，化工领域等。特别是在木材工业和纺织产业中，有些不法商家为了提高利润，使用甲醛含量极高的助剂，对人体十分有害。随着生活水平的提高，人们越来越注重自身的健康，而甲醛是一种广泛的渗透于我们日常生活中的一种有害物质（如家具，衣服），固能准确地测量甲醛含量既能为环境污染的治理提供事实依据，又能保证人体的健康。而测量不确定度正是为测定的数据提供了一个质的保证，[2]使得测试结果的表达更科学，更完整。测量不确定度不仅与计量科学技术密切相关，而且在计量管理和质量保证体系中发挥日益重要的作用，已经成为现代误差理论研究的前沿和核心问题。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂

铂金埃尔默分光光度计（lambda 25），水浴锅，电子天平。 甲醛标准物质（GBW 08615），乙酰丙酮，蒸馏水。 1.2 测试过程

试样在40℃的水浴中萃取一定时间，萃取液用乙酰丙酮显色后，在412 nm波长下，用分光光度计测定显色液中甲醛的吸光度，对照标准甲醛工作曲线，计算出样品中游离甲醛的含量。

1.3 成立数学模型

纺织品中甲醛质量分数F=C×V/m

式中：F——纺织品中甲醛质量分数，mg／kg；C——测定液中扣除试剂空白后甲醛质量浓度，μg/mL；V——样品萃取时加水量，mL；m——纺织样品质量g。 1.4 不确信度分量的要紧来源及其分析

分光光度法测定纺织品中甲醛质量分数的不确信度要紧有以下5个来源。 a.标准物质：包括标准储蓄液的不确信度及稀释进程所引入的不确信度。 b.样品制备进程：包括样品均匀性、天平的最大许诺误差(MPE)、加水的体积等。 c.最小二乘法拟合标准曲线校准得出C0时所产生的不确信度。

d.重复性实验(随机)转变：包括天平重复性、体积重复性、检测数据重复性等。 e.试剂空白：包括检测中利用的试剂所引入的不确信度。 1.5 标准不确信度的评定 1.5.1 标准物质的不确信度 １）标准储蓄液的不确信度

水中甲醛溶液标准物质 (GBW 08615)从国家标准物质中心购得，质量浓度为100μg／mL，标准证书给出扩展不确信度为5%，k=2，那么甲醛标准储蓄液的标准不确信度 μrel(ρ)=5%/2=2.5％

2）标准工作液稀释进程引入的不确信度

[3]标准工作液的制备采纳分度吸管准确吸取1mL、2mL、4mL、6mL、10mL甲醛标准溶液至一组500mL容量瓶中，用水别离稀释至刻度，取得甲醛溶液浓度别离为0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL、1.20μg/mL、2.00μg/mL。那个地址将1mL移液管和500mL容量瓶的不确信度作为系列标准工作液稀释进程引入的不确信度。 （1）分度吸管致使的不确信度

[5]JJG196-2006《经常使用玻璃量器》规定，20℃时10mL分度吸管(A级)的容量允差为±0.05mL，取矩形散布，那么分度吸管体积带来的不确信度为

（2）容量瓶体积引入的不确定度

[5]JJG196-2006《常用玻璃量器》规定，20℃时500mL容量瓶(A级)的容量允差为±0.25mL，取矩形分布，则容量瓶体积带来的不确定度