纳氏试剂分光光度法测定PM2.5中铵离子
摘要】本文介绍了纳氏试剂分光光度法测定PM2.5中的铵离子。经统计学分析,该方法的精密度为0.94%,回收率为93.0%~106.5%,检出限为0.06μg/m3,可以满足对PM2.5中铵离子进行常规检测的要求。 【关键词】氏试剂分光光度法;铵离子;PM2.5
【中图分类号】R122 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2018)17-0-02
PM2.5又称为可吸入颗粒物,是指环境空气中空气动力学当量直径小于或等于2.5μm的颗粒物,粒径越小,进入呼吸系统的部位越深[1]。PM2.5主要对呼吸系统和心血管系统造成伤害,包括咳嗽、呼吸困难、心肺病患者的过早死等严重疾病[2]。NH4+是PM2.5中重要组成部分,对口、鼻膜及上呼吸道有较强的刺激作用,且在一定的条件下氨对环境中的物质也有较强的腐蚀作用[3]。本文介绍了一种纳氏试剂分光光度法测定PM2.5中的铵,该方法普及率更高,操作简单,检测效率高,适合用于批量检测,为PM2.5中铵的检测提供新的参考。 1.材料与方法 1.1 材料与试剂
硫酸锌:分析纯,中国金山区兴塔美兴化工厂;酒石酸钾钠:分析纯,国药集团化学试剂有限公司;纳氏试剂:默克股份两合公司;铵盐标准溶液储备液(批号:50685):环境保护部标准样品研究院;样品:苏州工业园区疾病防治中心实际采样玻璃纤维滤膜。 1.2 仪器与设备
紫外可见分光光度计Cary-300(Varian);恒温数控超声波清洗器(厂家昆山市超声仪器有限公司);Milli-Q超纯水系统(美国Millipore公司);PH计Seven Compact(Mettle Toledo);高速冷冻离心机(ThermoFisher Scientific)。 1.3 方法
1.3.1溶液的制备
硫酸锌溶液(100g/L):称取10g硫酸锌,并稀释至100mL。 氢氧化钠溶液(100g/L):称取10g氢氧化钠,并稀释至100mL。
酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取50g酒石酸钾钠溶于100mL纯水中,加热煮沸至不含铵为止,冷却后再用纯水补充至100mL。 1.3.2样品处理
水浴超声浸提:取样品滤膜1/8,准确称重后用陶瓷剪刀剪碎,置于50mL刻度离心管底部,加入25.0mL去离子水浸没截取的滤膜拧紧离心管的螺旋盖,于通风橱里20℃室温水浴超声浸提30min后,取出放至室温。加入0.5mL硫酸锌溶液,1滴氢氧化钠溶液,调节PH在10.5左右。于4500r/min离心5min,取10mL上清液于50mL的比色管中,加去离子水至50mL,备用。 1.3.3分析步骤
取8支50mL比色管,分别加入铵标准使用液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL,用纯水稀释至50mL。
向各标准及样品中各加入1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀,加入1.00mL纳氏试剂混匀后放置10min。在420nm波长,1mL比色皿,以纯水作参比,测定吸光度,并记录[4]。 2.结果
2.1 线性关系
通过对标准工作溶液的检测,铵离子含量与吸光度之间有较好的线性关系,如图1。相关系数为0.999,线性回归方程为:
3.讨论
本文研究了纳氏试剂分光光度法测定PM2.5中铵离子,该方法操作简便,检测效率高,普遍率,同时检出限、精密度和准确度,均可满足一般样品检测对检测方法的要求,可作为PM2.5中铵离子的检测方法。
【参考文献】
[1]庄丽颖.空气细颗粒物污染对健康影响的流行病学研究进展[N]. 汕头大学医学院学报,2012,25(4).
[2]李可鑫.伏安法测定PM2.5中的硝酸根离子[N].大连交通大学学报,2014,25(4). [3]李占双.传感器测定空气中NH3有害气体的途径研究[J].应用科技,2001,28(7). [4]GB/T 5750-2006 生活饮用水卫生标准检验方法[S].北京:中国标准出版社,2006. 基金项目:苏州市“科教兴卫”青年科技项目基金(KJXW2016071).