ZSM－5分子筛的合成及表征
王嘉山(吉林大学化学学院，吉林 长春 130000)
【摘 要】摘要：分子筛由于其特殊的孔结构不仅为选择性催化提供了空间限制作用，为反应物和产物提供了丰富的进出通道，在工业生产和环境保护等领域中有不可替代的重要作用。文章介绍了一种由水热合成法合成ZSM-5分子筛的方法，并对其进行X射线衍射分析。 【期刊名称】《化工管理》 【年(卷),期】2024(000)028 【总页数】2
【关键词】分子筛；水热合成；X射线衍射分析
0 引言
分子筛是具有三维骨架结构，以硅氧四面体[SiO4]和铝氧四面体[AlO4]为结构单元相互组合形成，通过氧原子形成的氧桥将基本的结构单元连接构成的一类具有笼型或孔道结构铝硅酸盐晶体，其化学式为： [M2(Ⅰ),M(Ⅱ)]O·Al2O3·nSiO2·mH2O。孔道被水分子和大量正离子占据，能够进行离子交换并自由运动，从而可逆地脱水和吸水。而硅铝比又能够极大地影响分子筛的性质，因此在制备中应注意控制在分子筛的内部结构中，能够准确地反复制备出尺寸恰好与特定分子相符的通道或空穴，因而分子筛是具有较高价值的功能材料。ZSM-5分子筛是由美国Mobile公司于1972年首先开发出的一种高硅三维交叉直通道的新结构沸石分子筛。该沸石分子筛亲油疏水， 热和水热稳定性高， 大多数的孔径为0.55nm左右，属于中孔沸石。
由于其独特的孔结构不仅为择形催化提供了空间限制作用，而且为反应物和产
物提供了丰富的进出通道， 也为制备高选择性、高活性、抗积炭失活性能强的工业催化剂提供了晶体结构基础。由此，其成为了石油工业中择形反应中最重要的催化材料之一在国内，催化裂化汽油占汽油总量的70%以上， 提高催化裂化汽油的辛烷值是提高整体汽油辛烷值最经济快捷的途径。使用ZSM-5沸石助催化剂在提高汽油辛烷值、多产液化气和低碳烯烃的同时，干气、焦炭和轻柴油等的收率基本不变。不仅如此，ZSM-5分子筛在环境保护等领域中也得到了广泛的应用。因此，对ZSM-5分子筛的研究具有重要的理论意义和实践价值。
分子筛的内部结构中具有大量排列规整的孔道和空穴，其中常含有较多水分子和用于平衡骨架的阳离子，加热除去水分子后，剩下阳离子固定在空穴中的特定位置上。分子筛都具有较大的比表面积，因此吸附能力很强，可以吸附许多极性分子，并能够按照吸附能力大小对部分物种进行选择性分离。
20世纪60年代，就有研究人员利用有机胺作为模板剂，合成硅铝比较高的分子筛，而本实验合成的分子筛具有较为特殊的结构，ZSM-5分子筛属于正交晶系晶胞常数a=2.01nm，b=1.99nm，c=1,34nm。晶胞组成表示为NanAlnSi96-nO192·16H2O，如图1所示。
本实验采取水热合成法合成分子筛。在实验过程中将严格控制投料比和相关反应条件，如反应温度、体系酸度和均匀程度以及晶化时间等。为了提高分子筛的硅铝比，亦即提高产物中硅含量，采用正丁胺作为有机模板剂，能够形成特定尺寸空穴和孔道，并生成高硅铝比的ZSM-5分子筛。
1 实验部分
1.1 试剂与仪器
硫酸铝(Al2(SO4)3，AR)，白炭黑(SiO2，CP)，正丁胺(C4H11N，AR)，氯化钴(CoCl2·6H2O，AR)，无水乙醇(AR)，硫酸(H2SO4，AR)，氢氧化钠(NaOH，AR)；
X射线衍射仪，烘箱，干燥器，电磁搅拌器，吸滤瓶，布氏漏斗，不锈钢反应釜，分析天平，电子天平，pH试纸，烧杯等。 1.2 实验步骤
1.2.1 ZSM-5分子筛的合成
(1) 起始溶液的配置：甲液：称取0.380g氢氧化钠，加入3.20g氯化钠，量取20mL去离子水，将上述原料于去离子水中溶解，并称取2.50g白炭黑，混合后用磁力搅拌器搅拌。
乙液：于100mL烧杯中称量0.325g硫酸铝，并加入10mL去离子水，搅拌使之完全溶解。
(2) 形成胶体：将乙液逐滴加入至搅拌中的甲液中(应当注意控制滴加速度避免骤凝)，以磁力搅拌器搅拌十分钟，然后准确量取并加入1.36 mL正丁胺，继续搅拌至混合均匀。不断测定反应体系pH值，控制体系酸度。
(3) 产品后处理：反应体系形成胶体后装釜，应注意填充度不宜过高，以低于70%为宜。装釜拧紧，放入烘箱中于180℃恒温7d，取出反应釜。冷却至室温，抽滤分离杂质，去离子水洗涤至弱碱性，于110℃小心干燥得到最终产物。 (4) 清理反应釜：将使用后的聚四氟乙烯釜套和反应釜用水洗后，于不锈钢锅中加入碱液煮沸2h，洗净备用。 1.2.2 产品表征分析
(1) X射线衍射分析：对制备的分子筛进行X射线衍射分析，得到样品的X射
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