ICS 77.160
CCS H 16 YS/T XXXX.8—202X
Methods for chemical analysis of CoCrW alloyed powders—
Part 8: Determination of oxygen content—
Pulse heating Inert gas fusion-infrared absorption method
(送审稿)
中华人民共和国有色金属行业标准
YS 钴铬钨系合金粉末化学分析方法 第 8 部分:氧含量的测定
脉冲加热惰气熔融-红外吸收法
XXXX-XX-XX发布
XXXX-XX-XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T XXXX.8—202X
前 言
本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T XXXX-202X 《钴铬钨系合金粉末化学分析方法》的第8部分。YS/T XXXX-202X已经发布了以下部分:
——第1部分:钴含量的测定 电位滴定法;
——第2部分:铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
——第3部分:钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ——第4部分:镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法; ——第5部分:硅含量的测定 钼蓝分光光度法;
——第6部分:铁、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ——第7部分:碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法;
——第8部分:氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融-红外吸收法。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。
本文件负责起草单位:广东省科学院工业分析检测中心、国标(北京)检验认证有限公司国家钨 与稀土产品质量监督检验中心、北矿新材科技有限公司,江苏威拉里新材料科技有限公司。
本文件主要起草人:
YS/T XXXX.8—202X
引 言
钴铬钨(CoCrW)系合金粉末具有优异的耐磨粒磨损、耐冲蚀磨损、耐高温磨损、抗高温氧化和热疲劳等综合性能,该系列合金粉末材料在各种装备部件的表面强化和修复方面具有广泛的用途,是一种重要的高性能涂层材料,可用于火焰喷涂、等离子喷涂、等离子喷焊等,已广泛应用于机车柴油机、核电站阀门、船舶柴油机及各种航空器上。现阶段,国内外并没有钴铬钨(CoCrW)系合金粉末的检验标准,YS/T XXXX 旨在通过实验研究建立一套完整且切实可行的钴铬钨(CoCrW)系合金粉末化学分析方法标准。
本文件拟由8个部分组成,具体如下:
——第1部分:钴含量的测定 电位滴定法;
——第2部分:铬含量的测定 硫酸亚铁铵滴定法;
——第3部分:钨含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ——第4部分:镍含量的测定 丁二酮肟分光光度法; ——第5部分:硅含量的测定 钼蓝分光光度法;
——第6部分:铁、锰含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ——第7部分:碳含量的测定 高频燃烧红外吸收法;
——第8部分:氧含量的测定 脉冲加热惰气熔融—红外吸收法。
其中,本部分采用脉冲加热惰气熔融—红外吸收法测定钴铬钨(CoCrW)系合金粉末中氧的含量,氧的测定范围为0.0050%~0.50%。本文件填补了我国钴铬钨(CoCrW)系合金粉末检测方法标准的空白,完善了钴铬钨(CoCrW)系合金粉末的产业链,有利于生产企业和使用加工企业采用统一的分析方法开展产品质量检验工作,有利于市场公平交易环境的形成,具有较大的社会效益。
YS/T XXXX.8—202X
钴铬钨系合金粉末化学分析方法
第8 部分:氧含量的测定
脉冲加热惰气熔融-红外吸收法
1 范围
本文件规定了钴铬钨系合金粉末中氧含量的测定方法。
本文件适用于钴铬钨系合金粉末中氧含量的测定。测定范围:0.0050%~0.50%。 2 规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 3 术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理
在惰性气体保护下,试料与助熔剂在石墨坩埚中加热熔融,其中氧与石墨坩埚中碳结合形成CO和少量CO2。混合气体进入红外检测器,CO直接被检测或转化为CO2后检测,CO2直接检测,计算系统通过与标准样品比对计算氧含量。 5 试剂或材料 5.1 石墨坩埚:高纯。
5.2 惰性气体(氦气、氩气):体积分数不小于99.995%。 5.3 镍箔或镍囊:氧含量小于0.0030%。 5.4 高氯酸镁:无水、粒状。 5.5 碱石棉:粒状。
5.7 氧化铜:线性;或稀土氧化铜,粒状。 5.7 纯铜丝。
5.8 标准样品:选择与试样成分、含量相近的有证标准样品或其他适用标准样品。 6 仪器设备
惰气熔融红外检测系统,包括电极炉、吸尘装置、载气净化和分析气流转化系统、红外检测器、电
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脑及软件控制系统。 7 样品
样品为粉末状。 8 试验步骤 8.1 仪器预热
仪器分析前要充分预热,确认各仪器参数处于正常范围内,检查设备各连接件已处于工作状态。 8.2 仪器检漏
利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 8.3 空白试验
不加样品,加入与试样分析质量相同的镍箔或镍囊(5.3)测定氧含量,至少测定3次,得到稳定的空白值,极差不大于0.0003%,取平均值,记为w1,进行空白校准;当采用8.4.2进行校准时,空白值按校准进行重新计算后,在测定结果中手动扣除。 8.4 校准试验(可采取任一种校准) 8.4.1 加镍箔或镍囊
称取标准样品(5.8)至少两份,加入与试样分析质量相同的镍箔或镍囊(5.3)测定氧含量,计算平均值,进行方法校准,单个测定值应在标准样品证书给出的标准值允许差范围内。 8.4.2 不加镍箔或镍囊
称取标准样品(5.8)至少两份,不加镍箔或镍囊测定氧含量,计算平均值,进行方法校准,单个测定值应在标准样品证书给出的标准值允许差范围内。 8.5 平行试验
平行做两份试验,取其平均值。 8.6 试样分析
8.6.1 称取0.10g~0.30g试样,精确至0.0001g,将试样质量输入计算机,记为m2。 8.6.2 用镍箔或镍囊(5.3)包裹试料并排出空气。
8.6.3 选择优化的分析条件,将试料(8.6.2)放入加样器中开始分析,分析结束仪器自动显示氧含量结果,记为w2。
8.6.4 按8.4.1进行方法校准时,读取8.6.3中氧含量结果,保留小数点后两位有效数字。 8.6.5 按8.4.2进行方法校准时,在8.6.3氧含量结果中手动扣除空白值,按式(1)计算,氧含量以氧的质量分数wO计,数值以%表示,最终结果保留小数点后两位有效数字。 式中:
wO?w2?m1?w1…………………(1)
m2w2——镍箔或镍囊和试料中氧的质量分数(8.6.3),以%表示; m1——测定空白时输入的镍箔或镍囊质量,单位为克(g);
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