第十二章 原子吸收分光光度法
一、填空题
1、外层电子;第一激发态;共振吸收线;共振线; 2、32S1/2 ;32P1/2,32P3/2;
3、光源、原子化器、单色器和检测系统; 4、共振线;
5、电离干扰、物理干扰、光学干扰和化学干扰。
6、主量子数n、角量子数l、自旋量子数n、内量子数j。 7、频率、半宽度、强度。 二、选择题 AAB AAB
三、简答题
1、主要有Doppler线宽、Lorentz线宽、Holtsmark线宽和自然宽度。在通常的原子吸收分光光度法条件下,吸收线线宽主要由Doppler变宽和Lorentz变宽控制,当局外元素浓度很小时,吸收线线宽主要由Doppler变宽控制。 2、特点:灵敏度高。选择性好。精密度高。测量范围广。
局限性:标准曲线的线性范围窄。测一种元素要使用一种元素灯,使用不方便。 3、(1)锐线光源、(2)发射线最大发射波长和吸收线的最大吸收波长必须重叠。
第十三章 红外分光光度法
第十四章 核磁共振波谱法
一、填空题
1、ν照 = ν进 △m=+ 1
2、一级; 高级; △ν/J > 10 3、化学位移 , 偶合常数
4、局部抗磁屏蔽 ; 磁各相异性 5、自旋-自旋偶合; 偶合常数 6、2 7、3
8、无线电波、核自旋能级分裂、1/2 9、7.17
10、中心位置, 峰裂距
11、屏蔽效应,各向异性效应,氢键
12、2
13、氢分布; 质子类型; 核间关系 二、选择题
ACCDD DBACB CD 三、简答题
1、所谓磁全同质子是指这些质子化学位移、与组外任何一核的偶合强弱相同,它们在核磁共振谱上不产生分裂 ,例如:
(3)H(2)HOCHC(4)CH(5)H(1)H(6)2、烯烃处于C=C 双链的负屏蔽区,δ增大。炔烃处于C≡C地正屏蔽区,δ减小
3、(1) 12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰;
(2)屏蔽强烈,共振频率最小,吸收峰在磁场强度高场,与有机化合物中的质子峰不重迭;
(3)化学惰性;易溶于有机溶剂;沸点低,易回收。 四、解谱题
1、 CH3COCH2COOCH2CH3 2、
3、C6H5-C(CH3)=CH-COOH
4、 偶合系统为: AMX3系统 可能结构为:CH3–CH5、
H3CCHCH3CH-COOH
6、CH3CH2I 7、
HCO3
OCH
第十五章 质 谱
一、填空题
1、奇数、偶数; 2、偶数;
3、奇数;偶数;
4、分子离子、碎片离子、重排离子、同位素离子、亚稳离子; 5、峰弱、峰钝、质核比一般不是整数; 6、峰强比;Cl、Br、S; 7、均裂、异裂、半均裂; 8、M+2、M+4、M+6;M:(M+2):(M+4):(M+6)≈27:27:9:1; 二、简答题 略;
三、选择题
ABDAC ACB 四、解析题
1、为3,3-二甲基-丁醇-2
2、解:m/z 69相当于M-29(C2H5质量),m/z 69是奇数,故m/z 98->m/z 69 是单纯开裂;m/z(偶数)相当于M-28(C2H4质量),系由McLafferty重排产生。 3、氯苯C6H5Cl; 4、3-甲基-庚酮-2;
5、邻-甲基苯甲酸甲酯; 6、乙酸苄酯;
第十七章 色谱分析法概论
一、填空题
1、塔板理论、速率理论、范式方程、H=A+B/u+Cu
2、涡流扩散项、纵向扩散项、传质阻抗项、柱效、涡流扩散项、填充不规则因子(填充不均匀性) 二、选择题
1、B D 2、ABCD 3、AD 4、C 5、A 6、D 7、B 8、C 9、A 10、A C
三、简答题 略。
四、计算题
1、885,2.3mm;1082,1.9mm;1206,1.7mm;
3
2、(1)4.6×103,0.65mm;(2)13.0min,16.0min;(3)4.1×10,0.73min;(4)13,16;