高温
学方程式为TiO2+2Cl2+2C=====TiCl4+2CO。四氯化钛在空气中发烟生成二氧化钛,化学方程式为TiCl4+2H2O===TiO2+4HCl↑。(5)冷凝管的作用是冷凝回流,冷却水从c口通入。(6)F的作用是避免空气中的水蒸气进入反应装置,所盛装的物质是碱石灰。(7)该实验设计的不足之处为没有对CO进行尾气处理。
答案 (1)在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端,关闭活塞b,微热A装置中的烧瓶,若导管a中的液面上升一定的高度,则气密性良好(或在B中加入蒸馏水至浸没玻璃导管a的下端,F处连接导气管并将尾端放到水槽中,微热A装置中的烧瓶,水槽中导气管的尾端有气泡冒出,停止加热,倒吸一段水柱,则气密性良好) (2)平衡气压,有利于液体顺利滴下
(3)饱和食盐水 洗去Cl2中的HCl气体,并用作安全瓶(或用作平衡气压的安全装置,或用作防堵塞的安全装置)
高温
(4)TiO2+2Cl2+2C=====TiCl4+2CO TiCl4+2H2O===TiO2+4HCl↑ (5)冷凝回流 c (6)碱石灰 (7)没有对CO进行尾气处理
【例3】 (2017·江苏化学,21B)1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ℃,密度为1.36 g·cm。实验室制备少量1-溴丙烷的主要步骤如下:
步骤1:在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下加入24 g NaBr。
步骤2:如图所示搭建实验装置,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。
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步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。
步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1-溴丙烷。
(1)仪器A的名称是________;加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。 (2)反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和________。
(3)步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是
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_________________________________________________________________。 (4)步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行,目的是
_______________________________________________________________。
(5)步骤4中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,____________________________________________ _________________________________________________,静置,分液。
解析 (2)浓H2SO4存在条件下,正丙醇可能发生消去反应生成丙烯,也可能分子间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度,减少1-溴丙烷的挥发。(4)因正丙醇与HBr反应生成1-溴丙烷,HBr易挥发,缓慢加热,以减少HBr的挥发。 答案 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 (3)减少1-溴丙烷的挥发 (4)减少HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体
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