增分补课11
有关蒸馏装置和冷凝装置的实验综合题在新课标全国卷中前几年可谓年年必考，此类实验题往往以有机物的制备为载体，综合考查化学实验基本操作，如实验仪器的名称、试剂的添加、基本仪器的使用、基本仪器或装置的选择、产率的计算、误差分析等，此类题目自2012年在新课标全国卷中首次出现以来，2013、2014年的新课标全国卷Ⅰ、Ⅱ卷中都有类似题目，特别是在新课标全国卷Ⅰ卷中，都以非选择题第一题，即第26题出现，难度不大，基本起到了稳定考生心理的积极作用。虽然2016、2017年没有出现，但仍不失为一个很好的出题点，考察学生化学实验和探究的能力。
增分点1 有机制备中的蒸馏装置
[知识查补]
1．蒸馏的适用范围：两种或两种以上互溶的混合液体的分离，各组分的沸点相差较大。 2．蒸馏注意事项
(1)蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶支管口处。 (2)为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块沸石或碎瓷片。 (3)冷凝管中水流方向应为“下进上出”。 3．高考题中出现过的蒸馏、冷凝装置或仪器
(2015·江苏卷，19)
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(2015·江苏卷，21B)
(2016·浙江理综，29B)
[增分题例]
类型一 制备并分离某些物质
【例1】 (2016·安徽“江南十校”联考)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料，某实验小组制取丙烯酸甲酯的装置如图所示：
CH2=CHCOOH＋HOCH3―→CH2==CHCOOCH3＋H2O
①取10.0 g丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三颈烧瓶中，连接好冷凝管，用搅拌棒搅拌，水浴加热。
②充分反应后，冷却，向混合液中加入5% Na2CO3溶液洗至中性。
③分液，取上层油状液体，再用无水Na2SO4干燥后蒸馏，收集70～90 ℃馏分。 可能用到的信息：
沸点 溶解性 毒性 2
丙烯酸 甲醇 丙烯酸甲酯 回答下列问题：
141 ℃ 65 ℃ 80.5 ℃ 与水互溶，易溶于有机溶剂 与水互溶，易溶于有机溶剂 难溶于水，易溶于有机溶剂 有毒 易挥发，有毒 易挥发 (1)仪器c的名称是______________________________________________。 (2)混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是_________________________。 (3)请写出配制100 g 5% Na2CO3溶液所使用的玻璃仪器_______________。
(4)关于产品的蒸馏操作(夹持装置未画出)，下图中有2处错误，请分别写出________________________________________________________________、 ______________________________________________________________。
为检验产率，设计如下实验：
①将油状物质提纯后平均分成5份，取出1份置于锥形瓶中，加入2.5 mol/L的KOH溶液10.00 mL，加热使之完全水解。
②用酚酞做指示剂，向冷却后的溶液中滴加0.5 mol/L的HCl溶液，中和过量的KOH，滴到终点时共消耗盐酸20.00 mL。
(5)计算本次酯化反应丙烯酸的转化率________。
(6)请列举2条本实验中需要采取的安全防护措施_______________________ _____________________________________________________________。
解析 (2)用5% Na2CO3溶液洗涤混合液是为了除去混合液中的丙烯酸和甲醇，以便蒸馏时得到较纯的丙烯酸甲酯。(3)配制100 g 5% Na2CO3溶液时，将称量的5.0 g Na2CO3固体加入烧杯中，用量筒量取95 mL的水倒入烧杯中，用玻璃棒搅拌溶解得到所配溶液，因此所需玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒。(4)蒸馏时，温度计是用来测被冷凝蒸气温度的，故温度计水银球位置错了；尾接管与锥形瓶接口应与大气相通。(5)丙烯酸甲酯水解消耗的KOH的物质
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统编版2020版高考化学大一轮复习 专题9 有机化合物的获得与应用 增分补课11学案 苏教版
