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检验操作规程
题目：赤小豆原药材检验操作规程 编号：TS-GC-YL-20370-02 制定人： 制定日期2024 年 月 日 版本：2 页数：1/3 审核人： 审核日期2024 年 月 日 颁发部门：质 量 部 批准人： 批准日期2024年 月 日 生效日期2024 年 月 日 目的：规范赤小豆原药材检验操作 范围：赤小豆原药材检验 分发部门： 质量部、 化验室、生产部 标 题 正 文 1 标准依据：《中国药典》2024年版一部及四部 2 【性状】 2.1 仪器：直尺。 2.2 方法：取本品,置日光下观察,并用直尺测量:赤小豆 呈长圆形而稍扁， 长5～8mm，直径3～5mm。表面紫红色，无光泽或微有光泽；一侧有线形突起的种脐，偏向一端，白色，约为全长2/3，中间凹陷成纵沟；另侧有1 条不明显的棱脊。质硬，不易破碎。子叶2，乳白色。气微，味微甘。 赤豆 呈短圆柱形，两端较平截或钝圆，直径4～6mm。表面暗棕红色， 有光泽，种脐不突起。 【鉴别】 3 （1）显微鉴别 3.1 仪器与试剂：生物显微镜、酒精灯，水合氯醛、稀甘油等。 3.1.1 方法：取本品适量，用水合氯醛装片，置显微镜下观察：（1）本品横 3.1.3 切面：赤小豆 种皮表皮为1列栅状细胞，种脐处2列，细胞内含淡红棕 色物，光辉带明显。支持细胞1列，呈哑铃状，其下为10列薄壁细胞，内 侧细胞呈颓废状。子叶细胞含众多淀粉粒，并含有细小草酸钙方晶和簇晶。 种脐部位栅状细胞的外侧有种阜，内侧有管胞岛，椭圆形，细胞壁网状增 厚，其两侧为星状组织，细胞呈星芒状，有大型细胞间隙。 赤豆 子叶细胞偶见细小草酸钙方晶，不含簇晶。 (2)薄层鉴别 3.2 3.2.1 仪器与试剂：分析天平、数显恒温水浴锅、电热鼓风干燥箱、层析缸、硅胶G 薄层板、石油醚（60～90℃）、乙酸乙酯、5%香草醛硫酸溶液、赤 小豆对照药材等。 方法：（2）取本品粉末2g，加75%乙醇10ml，超声处理30分钟，滤 3.2.2 过，滤液作为供试品溶液。另取赤小豆对照药材2g，同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点 于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-冰醋酸-甲醇-水（70：35：10：8） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。 【检查】 4 水分 不得过14.0%（通则0832第二法）。 4.1 仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。 4.1．1 4.1.2 方法：取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，打开瓶盖在100－105℃干燥
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4.1.3 4.2 4.2.1 4.2.2 4.2.3 4.3 4.3.1 4.3.2 4.3.3
5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中的含水量（%）。 计算公式： W样+W0－W1 水分% = ×100% W样 式中： W0 称量瓶的重量（g）。 W1称量瓶与样品的重量（g）。 W样样品的重量（g）。 总灰分 不得过5.0%（通则2302）。 仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。 方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。 计算公式： W1-W0 总灰分% = ×100% W样 式中： W0 ----------- 坩埚重量(g)。 W1----------- 坩埚与灰分的重量(g)。 W样----------- 样品的重量(g)。 二氧化硫残留量：照二氧化硫残留量测定法（通则 2331)测定，不得过150mg/kg 仪器与试剂：两颈圆底烧瓶、电热套、竖式回流冷凝管、磁力搅拌器、分析天平、甲基红乙醇溶液指示剂、氢氧化钠滴定液滴、盐酸溶液（6mol/L)等。 方法：测定法取药材或饮片细粉约10g(如二氧化硫残留量较髙，超过1000mg/kg，可适当减少取样量，但应不少于5g),精密称定，置两颈圆底烧瓶中，加水300?400ml。打开回流冷凝管开关给水，将冷凝管的上端二氧化硫气体导出口处连接一橡胶导气管置于100ml锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50ml作为吸收液（橡胶导气管的末端应在吸收液液面以下）。使用前，在吸收液中加人3滴甲基红乙醇溶液指示剂（2.5mg/ml),并用0.Olmol/L氢氧化钠滴定液滴定至黄色（即终点；如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，使用流量计调节气体流量至约0.2L/min；打开分液漏斗的活塞，使盐酸溶液（6mol/L)10ml流入蒸馏瓶，立即加热两颈烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸；烧瓶内的水沸腾1.5小时后，停止加热。吸收液放冷后，置于磁力搅拌器上不断搅拌，用氢氧化钠滴定（O.Olmol/L)滴定，至黄色持续时间20秒不褪，并将滴定的结果用空白实验校正。 计算公式： ---------------------------- --------------------------- --------------------------- 第 2 页 共 3 页
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5 5.1 5.2 5.3 （V供-V空）×C×0.032×106 二氧化硫残留量（mg/kg） = W供 式中： V供为供试品溶液消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； V空 为空白消耗氢氧化钠滴定液的体积，ml； C 为氢氧化钠滴定液的浓度，mol/L； W供为供试品的重量，g。 0.032为lml氢氧化钠滴定液（lmol/L)相当的二氧化硫的质量，g。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（通则2201）项下的热浸法测定，用75%乙醇作溶剂，不得少于7.0%。 仪器与试剂：电热鼓风干燥箱、分析天平、蒸发皿、数显恒温水浴锅等。 方法：取供试品约2～4g，称定重量，置100～250ml的锥形瓶中，精密加入75%乙醇50～100ml，塞紧，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，称定重量，用75%乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过。精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，移置干燥器中，冷却30分钟，迅速精密称定重量，除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。 计算公式： （W1-W0）×V0 浸出物% = ×100% W样×（1－水分）×V1 式中： W0 ------- 蒸发皿的重量（g）。 W1 -------- 浸出物与蒸发皿的重量（g）。 W样------- 样品的重量（g）。 V0 ------- 加溶媒体积 （ml）。 V1------- 取续滤液的体积 （ml）。
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YL-20370赤小豆原料检验操作规程
