石灰石中氧化钙、氧化镁的含量测定
1.实验方案 1.1试剂与仪器
碳酸钙标准溶液:0.02155mol/L;镁标准溶液:0.01055moi/L(EDTA标定);模拟石灰石标样:含CaCO3.MgCO3的(另含有AI2O3. Fe2O3. SiO2及ZnO);三乙醇胺溶液:1+2;钙指示剂(NN):mNN:mNaCL=1:50,研磨均匀;酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂(K-B):mk:mK:mNaCL=1:2:50,研磨均匀;EDTA 标准溶液:0.01999mol/L;PH=10 的氯化铵-氨缓冲溶液;10%氢氧化钠溶液;铬黑T(EBT) 指示剂:Mebt: mNaCL=1:50;马弗炉。 1.2石灰石的溶解
盐酸直接溶解 在电子天平上准确称取约1克的石灰石于100mL 的小烧杯中,滴加少量的蒸馏水润湿后再缓慢滴加盐酸溶解,电炉上加热,注意盐酸的滴加速度,防止气泡冒出烧杯,造成试样损失,直到没有气体生产,定容250mL。 1.3钙的测定
准确移取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL,置于250mL 的锥形瓶中,加入1+2的三乙醇胺溶液6mL,10%的氢氧化钠溶液6mL(此时溶液的pH 值为12-12.5),加蒸馏水至溶液体积为80mL左右,加适量钙指示剂,用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点,记下EDTA体积V1。氧化钙的含量按下式计算: CaO%= C EDTAV1*Mcao*10-3*25/m*100%
其中m为石灰石质量(g),Mcao为氧化钙的分子量。
氧化钙含量/0.56=碳酸钙含量
1.4钙 镁总量的测定
准确吸取用盐酸直溶法制备好的试液10.00mL,置于250mL 的锥形瓶中,加入1+2的三乙醇胺溶液6mL,15mLpH=10氯化铵-按缓冲溶液(此时pH=10),加蒸馏水至溶液体积为80mL 左右,加少量EBT(或K-B)指示剂,用0.01999mol/LEDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点,记下EDTA的体积V2。氧化镁的含量按下式计算: MgO=CEDTA(V2-V1)*Mmgo*10-3/25/m*100%
CaCo3含量的测定
1.分析步骤
取样品烘干后,称取CaCO3 0.6克左右(精确至0.001克),烘干至恒重置于烧杯中,加少量水润湿,盖好表面皿,而后缓慢加入10毫升盐酸溶液(1:1),使之安全溶解。加热煮沸,通过中速定性滤纸过滤,滤液与洗液一并收集于250毫升容定瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。
准确移取25毫升溶液于250毫升锥形瓶中,同时加入5毫升三乙醇胺溶液(1:3).3毫升氢氧化钠溶液(100克/升)、10毫克钙指示剂、25毫升蒸馏水,摇匀后,用EDTA标准溶液滴定,滴至溶液由酒红色变为纯蓝色,并且保持30s不变色为止。记录消耗的EDTA标准溶液的体积V.
2.计算方法:
X=C*V*100.1/m*1000*25/250*100% X—碳酸钙的含量(%)
C—EDTA标液的浓度(mol/l) V---消耗EDTA的体积(ml) -----碳酸钙的绝干含量(g)
100.1---碳酸钙的摩尔质量(g/mol)